烷基汞系亲脂性毒物,是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标,矿泉水中不得检出,水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg,肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。
国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞,盐酸溶液解析后,GC-ECD法检测,前处理繁琐,出峰面积和峰型不稳定,难于定量分析,安谱实验结合国标方法,考虑操作的简便性和数据的准确性,推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱,采用LC-AFS,LC-ICP-MS 的分析方法,操作简便,回收率高,稳定性好。
一:标准曲线的配置
液相- 原子荧光光谱法(LC-AFS):配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为:2、4、6、8、10ppb 五个点,进样做工作曲线。
液相- 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS):配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为:5、25、50ppb 三个点,进样做工作曲线。
二:前处理
小柱:SBEQ-CA7293,CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱,50mg,3mL/50pcs
活化:3mL 甲醇
平衡:3mL 去离子水
上样:过滤后水样上小柱,流速 5mL/min
洗脱:2mL*2 次 5%(m/v) 硫脲/0.5%(v/v) 盐酸(1:1), 加入40μL 的50% 氨水中和至中性,待上机检测。
三:色谱条件
1、LC-AFS 法
2、LC-ICP-MS 法
四:实验谱图
LC-AFS 法
图1 标准曲线谱图
图2 水样空白谱图
图3 1L水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt(富集250倍)谱图
LC-ICP-MS法
图4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS标准溶液TIC谱图
五:实验数据
LC-AFS法
LC-ICP-MS法
建议:
GC-ECD法:我们也做了很多努力和尝试,但是最终GC-ECD方法被放弃,因为标曲建立的过程发现目标物在色谱柱上吸附强烈,峰形在几天之内拖尾严重,同浓度标准品多次进样峰面积差异达到15%以上。色谱柱被吸附之后,很难再生。
GC-MS法:采用四乙基硼酸钠衍生的方法,衍生增加一个乙基,进行GC-MS检测,可以很好的降低甲基汞对于色谱柱的吸附。但是洗脱液是强酸性溶液,而衍生条件要在pH5.3的缓冲环境中进行,无论是中和的方法,或者换相,都会造成甲基汞的很大损失,因此也放弃。
六 :实验耗材
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