安谱公司研制成功苏丹红SDR专用小柱
苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂,被大量地用在生物、化学等领域,用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品。苏丹红有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号四种,经毒理学研究表明,苏丹红具有致突变性和致癌性,苏丹红Ⅰ在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性,在我国禁止使用于食品中。
GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法中,采用调节活度的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理,但该方法存在以下的缺陷:1、使用溶剂多,2、耗时长、方法较繁琐 3、基质和加标溶液的极性有差异,导致回收率差别很大4、批次之间实验的稳定性差异大。
针对以上的缺陷,上海安谱科学仪器有限公司开发了CNW SDR苏丹红专用SPE小柱,SDR苏丹红专用SPE小柱具有以下的优点:
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方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。
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耗费溶剂少,仅为GB/T 19681-2005国标方法的1/3。
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去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。
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有较高的回收率和稳定性。
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适用于各种食品基质的检测。
一、样品前处理
称取0.5g油样,加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s,待净化。
SPE操作过程:
(1)活化:依次用5mL二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4954)
(2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上
(3)淋洗:用5 mL正己烷淋洗小柱
(4)洗脱:5mL二氯甲烷,并收集
(5)浓缩定容:将收集液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声1min,再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114),待上机检测
二.液相色谱法
色谱条件:
色谱柱:Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm,5um
流动相:乙腈:水 (95:5,v/ v)
流速:1.0mL/min;
紫外检测器:UV-Vis 500nm
柱温:35℃
进样量:20µL;
三、实验数据
表1 实际样品基质加标1ppm 苏丹红I、II、III、IV 回收率
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苏丹红I |
苏丹红II |
苏丹红III |
苏丹红IV |
1 |
103.55% |
102.47% |
101.61% |
102.93% |
2 |
99.80% |
98.98% |
101.71% |
100.39% |
3 |
103.81% |
101.39% |
103.26% |
104.37% |
4 |
98.72% |
101.24% |
98.49% |
98.55% |
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