![TPC.png](https://img1.17img.cn/17img/images/201407/uepic/2b378e66-bf56-4902-ab37-2ff1d6562579.jpg)
产品使用方法(参考)
方法1:
TPC用于胺类的衍生化反应,TPC的使用需要选择无水惰性溶剂共同参与,例如三氯甲烷或乙酸乙酯。
试剂
TPC
三乙胺(TEA)
三氯甲烷
6N HCl
MgSO4
步骤
称量取5-10mg样品于酰化试管,加入1mL三氯甲烷溶解,随后加入5滴TEA和1mL TPC,拧紧瓶盖在40℃条件下反应15分钟,冷却至室温再加入1mL 6N HCl,充分摇匀,弃去有机层(下层),用0.1g 无水MgSO4 对溶液脱水处理后,即可分析检测。
方法2:
TPC用于安非他命的检测方法
试剂
TPC
三乙胺(TEA)
三氯甲烷
6N HCl
MgSO4
步骤
称量取50mg安非他命样品,溶于2mL无水三氯甲烷,加入4Ml TPC 溶剂,混合震荡后再加入41mg 无水三乙胺,继续震荡混合15分钟,随后分别依次用3mL 6N HCl 和 H2O冲洗,最后加入MgSO4去水处理15分钟。移取待测溶液进行检测分析。
方法3:
TPC用于氨基酸的衍生化反应
试剂
TPC
三乙胺(TEA)
三氯甲烷
6N HCl
MgSO4
步骤
亚硫酰氯-甲醇溶液配制:1:10,冰浴,逐滴向甲醇中加入亚硫酰氯。称量取5-10mg氨基酸样品于酰化试管,加入1mL 亚硫酰氯-甲醇溶液, 将试管在90℃条件下油浴加热,直到蒸发剩固体残留物为止,随后向试管中加入1mL TPC 和 5滴TEA,拧紧瓶盖再次于90℃条件下反应5分钟,待冷却后加入1Ml 6N HCl,震荡混合充分溶解固体物,最后静置待溶液分层,弃去有机层,用无水MgSO4 对溶液脱水处理后,即可分析检测。
方法4:
MCF可用于醇类分析,MCF建议保存在冷藏条件下,避免与环境中水分或酸接触,确保产品不被反应降解。
试剂
MCF
无水吡啶
MgSO4
步骤
称量取15mg醇类样品于试管,加入1.5mL MCF和10uL 无水吡啶,充分摇匀后静置待分层,移取出有机层并通过MgSO4去水处理后,即可分析检测。
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GC 衍生化试剂
衍生化作用主要用于被分析物官能团的修饰,以确保最佳色谱分离和分析,Regis并通过40多年的经验积累,已经成为了GC专用高纯衍生化试剂的生产领导企业。在GC分析检测中,衍生产物的形成提高和促进了分析物的可检测性,被认为是普遍的实验方法。对于大多数分析化学家而言,衍生化作用的引入成为了分析大量的复杂和困难物质分离检测的重要途径。衍生化作用的完成通过改变官能基团,可提供:
1.提高样品的挥发性
2.改善色谱分离效果
3.增强分析物可检测性
硅烷化反应
硅烷化作用是最普遍地应用于GC分析中样品的衍生化反应方法。硅烷化试剂可以非常容易和简便的得到目的衍生化产物,被广泛选择使用。在硅烷化反应过程中,含活性氢的基团会被硅烷基团所取代,例如TMS或t-BDMS。相比较其衍生前分析物,衍生后的分析产物具有更高的挥发性、更低的极性和更好的热稳定性。最终在GC分析检测中,可被更完美的分离和更容易的被检测。
硅烷化试剂通常对水分非常敏感,Regis所提供的产品均在氮气环境中生产包装,最大程度避免了试剂不被轻易失活和确保了每一个产品的最佳使用质量。
TMS-衍生化产物对水分也非常敏感。为此,Regis推出了t-BDMS衍生基团来克服这类苛刻的使用要求,其衍生产物稳定性比TMS-衍生产物高达1000多倍。
TMS和t-BMDS的衍生化试剂不仅适用于大量的分析物质,并且可满足于在各种GC反映条件下使用。在GC/MS检测分析中,MTBSTFA衍生化试剂表现更好。
酰化反应
酰化试剂同样具备硅烷化试剂的优点:衍生后的分析产物具有更高的挥发性、更低的极性和更好的热稳定性。同时相比较硅烷化试剂,酰化试剂更容易对高极性基团和多功能化合物进行衍生化作用,例如碳水化合物和氨基酸类。此外,酰化试剂还具备着提供电子捕获基团的独特优点,从而增强了检测灵敏度。
酰化试剂通常是以酸酐、酰基衍生物、卤化酰基等形式存在。酰基衍生物和卤化酰基衍生化试剂更具有反应活性,尤其在衍生反应中能够克服位阻现象。酸酐类衍生化试剂一般会键合氟化基团,以便提高检测灵敏度。氟化酸酐类衍生成的分析产物不仅主要被应用于ECD的检测模式,而且应用于FID检测分析。
烷基化反应
烷基化作用是通过烷基基团取代活性氢基团的方式从而减少分析物的分子极性。该类衍生化试剂普遍用于衍生含有酸性基团活性氢(例如羧酸类和酚类),同时烷基化试剂可以单独使用衍生生成酯类、醚类、酰胺类产物,又或与硅烷化试剂、酰化试剂联合使用。两步衍生化反应可普遍用于氨基酸类的分析检测。
由于该类试剂的实用性和易使用性,其中酯化作用成为了最流行的烷基化反应方法。另外,烷基化试剂可以通过多种结构的组合以确保形成不同的酯类产物。烷基化后的酯类产物化学性质相对稳定,并可被大量的快速获得。不仅如此,用户可以选择不同长度的酰化取代基团,从而改变分离得到衍生化产物的保留时间。