微量GPC介绍

新一代微量凝胶色谱mGPC的介绍 自从60年代中期到现在，分析型凝胶渗透色谱仪在大分子分子和表征领域得以广泛的应用，但是作为一种专门的分子量和分子量分布的测试工具，还是存在着很多的不足。 90年代初，随着色谱柱填料合成技术的进步和仪器加工工艺的提高，一种新型的高效、环保、节约的微量凝胶色谱（micro-GPC）在分子量表征工作中出现并开始扮演越来越重要的角色。mGPC与常规GPC相比，在更快的分离时间内，消耗更少的流动相，取得更高的分离度，是今后凝胶色谱发展的一个方向。 表1 mGPC与传统的凝胶色谱主要参数对比 传统GPC mGPC 色谱柱 色谱柱的尺寸 7.8 x 300 mm 4.6 x 250 mm 色谱柱填料的粒径 5μm 3μm 柱效 >15,000TP/30cm >25,000TP/25cm 溶剂消耗量 15ml 2.5ml 泵 流量范围 1 ~ 10 ml/min 1 ~ 2000 μl/min 常用试验流量 1 ml/min 0.35 ml/min RI检测器 池子尺寸 8μl 4μl UV检测器 池子尺寸 12μl 1.2μl LS检测器 池子尺寸 >10μl 3μl 自动进样器 进样量 20 ~ 100μl 5μl 从与常规GPC的仪器参数对比中我们不难发现，mGPC在池体积、色谱柱等各个方面都已经微量化，并因此而使得系统死体积大大减小，扩散效应降到最低，从而也提高了低浓度的样品的检出限。柱填料的粒径由传统的5μ和10μ变成现在的3μ，使色谱柱的柱效和分辨率大大的提高。常规凝胶色谱柱TPN>45,000/米，而用于mGPC的色谱柱TPN则>100,000/米。用现在的微量柱一支就可以取得原来3支凝胶柱分离效果。 同时，mGPC在节能降耗方面也有着卓越的表现，如流动相的消耗，我们以每天开机8小时，每月20个工作日，每年10个月来计。可以得到下表数据： 表2 微量凝胶色谱仪的流动相消耗 仪器 样品数/年 年消耗溶剂(ml) 折合瓶 GPC 2400 96000 192 mGPC 5600 28800 58 尽管在仪器上做了革命性的改进，仪器内部设计以及色谱柱规格都发生较大变化，可是我们使用PS标准品进行验证发现， mGPC与常规GPC在测试范围上并没有没有本质上的区别，常规GPC能测试的样品可以在mGPC上表征得到相同的结果。 图1 常规GPC与微量GPC的PS标准曲线谱图对比 图2 PS系列标准品在不同排阻限mGPC色谱柱上的测试 使用常规型GPC以及mGPC在THF体系下对同一个聚碳酸酯样品进行测试，发现测试结果吻合。 表3 聚碳酸酯样品在mGPC与常规GPC上的分析对比 使用仪器 mGPC 常规GPC 谱 图 Mw x104 26.2 26.0 Mn x104 12.3 12.4 Mw/Mn 2.13 2.10 在对PS580标准品的测试中，我们不难发现，相对于常规GPC，mGPC能得更好的分辨率和分离度。 图3 PS580在mGPC（KF402）与常规GPC（KF802）上的谱图对比 对脂肪酸（CnH2n+1COOH）系列样品以及对低分子添加剂样品的分析表明，mGPC确实存在这不同寻常的分离度。蜂花酸 (n=29) 、蜡酸 (n=25) 、山嵛酸(n=21)、花生酸 (n=19)、硬脂酸 (n=17) 、棕榈酸(n=15) 、肉豆蔻酸(n=13) 、月桂酸(n=11)、羊蜡酸(n=9) 、羊脂酸(n=7) 、正己酸(n=5) 以及颉草酸样品依次出峰，并得到较好的分离。 图4脂肪酸（CnH2n+1COOH）在mGPC上的测试 图5低分子添加剂在mGPC上的测试 （1.PS MW 66,000，2.PS MW3,250 ，3.Propylbenzene，4.Benzene） 综上所述，由于mGPC节省溶剂、分析周期缩短、比普通GPC有着更高的分离效果以及几乎可以忽略不计的死体积，使峰加宽效应降到最低，检测更为灵敏，所以在欧美已经得到广大用户的青睐。而与光散射、粘度等检测器的相连也使得mGPC能获得更多的信息，使其有机会大展身手，走进溶液表征的专业领域，成为诸多学者研究高分子聚合物的有力工具。 目前，德国SFD公司面向全球销售mGPC，并且在中国已经有中科院化学所（徐坚研究员）等用户，欢迎广大用户来电来函垂询该款仪器。