闪蒸仪应用及技术性能分析

1  概述

液化石油气是碳氢化合物所组成的，主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷。烷烃和烯烃的混合物，也含有少量 C₁, C₂ 和 C₅₊ 杂质，这些气体在常温、常压下的沸点范围为（-161--36）℃，液化石油气的组分之间的沸点温差相差这么大的情况，常温时，沸点低的组分就首先气化了，而沸点高的组分还处于液态形式，如果要进行样品分析时，很难充分保证分析样品的真实组分。

石化领域之前的标准，样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法，这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约，现NB/SH/T 0230-2019；GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法，可以改变由于原有烃类样品，常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应，成功的解决及困扰取样的样品分析的真实性、便捷性及安全性等问题。

2  闪蒸主要工作原理

主要是利用加压后，蒸汽分压下降，使更多的溶剂（一般是液体）闪蒸为气态，闪蒸过程相当一块精馏的理论塔板，即完成了一次气--液平衡。闪蒸过程主要用于压力允许突然降低，物系的相对挥发度较大。

3  标准变化

2019年，测定液化石油气组成的新行业标准发布SH/T 0230-2019，替代老版 SH/T 0230-1992标准，标准中变化最大的是新标准对原有进样模式进行了改进，新、老行业标准的主要差别参见表 1。

表1  SH/T 0230新、老标准比对

如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992标准使用水浴式气化样品有诸多不利的因素，尤其样品的重复性、准确性和安全性是石油化工分析的基本，影响定值的准确性；从2019年新标准开始启用，新的进样方式--闪蒸仪给石化分析带来了方便、快捷、准确和安全等好处，近年来，明尼克闪蒸仪在石油化工行业越来越被广泛使用。

4  明尼克闪蒸仪系统特点

l         系统管路采用钝化管路；

l         提供多种模式样品的I/O口，兼容不同厂家的气相色谱；

l         进样精度：<3%；

l         装置的整个气路系统满足设计压力，能承受压力满足100℃不低于1380kpa液体进样压力；

l         闪蒸仪在有机反应中，能够保证有机物、低含量及氧化物尽可能少地分解；

l         实现全程伴热，防止样品气化后二次冷凝；

l         提供将样品在气态和液态间切换，这一便捷的功能为实验提供了灵活性和准确性；

l         温控精度：±0.1℃；

l         流量范围：0～100ml/min；

5        闪蒸仪重复性考查

将MS200闪蒸仪与色谱仪相连，用MS200闪蒸仪多路（两台）测量C₃-C₅的不同组分，每一台进行重复性测量，调整一定流量的标准混合气，重复进样6次，从如下表2中可以看到最高的是相对标准偏差<2.13%，两台测量结果符合SH/T 0230-2019中要求的组分的相关对标准偏差小于等于4%，说明MS200闪蒸仪可以用于液化石油气取样分析，给出的样品含量是稳定的。

表 2  闪蒸仪重复性测量结果

6  CD值判断法

适用于有证标准物质，无法给出合理标准物质的不确定时，不同的实验之间用于分析一个标准样品，利用实验给出再现性限R、重复性限r，进行分析同一标准物质比对，不同实验室采用相同的检测方法，测出成分含量与标准物质比对，此检验方法判断|X1-U₀₁|≤CD，表明比对结果为满意结果，说明仪器的测量结果与标准物质之间比对是合理、可以接受；反之，由于|X1-U₀₁|>CD，结果为不满意结果。

表3  标准值与分析值计算

从表3可以看出分析数据与标准值比较，验证结论是可以接受的，进而说明明尼克闪蒸仪给出的性能指标准确、可靠，符合检测标准SH/T 0230-2019中的控制指标的。