2020/12/28 16:08
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方案摘要:
产品配置单:
月旭固相萃取装置
型号: 12位/24位
产地: 上海
品牌: 月旭科技
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方案详情:
一、适用范围
本标准规定了测定动物组织中yan酸克伦特罗的气相色谱-质谱法(GC-MS)(本实验样品为鸡肝)。
参考标准《NY/T 468-2006 动物组织中yan酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法》
二、提取步骤
准确称取5g试样(j确至0.01g)于50 mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯,再加入3mL 10%碳酸钠溶液,加入匀质子涡旋混匀2min,以5000r/min离心3min,吸取上层有机溶剂于50 mL离心管中,在残渣中再次加入10mL乙酸乙酯涡旋混匀1min,以5000r/min离心3min,吸取有机溶剂合并提取液。在提取液中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液,涡旋混匀30s, 以5000r/min离心3min,吸取下层萃取液,重复同样步骤萃取一次,合并两次萃取液,用2.5mol/L氢氧化钠调节pH至5.2(±0.2)。
三、净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX小柱,规格:500mg/6mL;
活化:5mL甲醇,5mL水,5mL 30mmol/L盐酸;
上样:将萃取液全部上样,弃去;
淋洗:5mL水,5mL甲醇,弃去并压干;
洗脱:5mL 4%氨水甲醇,收集并压干。
四、衍生
将洗脱液于50℃下氮吹至干,在衍生瓶中加入甲苯100μL,双三甲基硅烷三fu乙酸胺(BSTFA)100μL,充分涡旋混匀后,置80℃烘箱中,反应1h。冷却至室温后加入300μL甲苯,混匀,转入进样小瓶,上机测定。
五、色谱条件
- 气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:220℃;
升温程序:70℃,保持0.6min,以25℃/min升温至200℃,保持6min,以25℃/min升温至280℃,保持5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:0.9mL/min;
进样量:1μL。
- 质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:克伦特罗:86/212/262/277;
溶剂延迟:8min;
六、色谱图或者加标回收率结果
下载本篇解决方案:
2341农药残留量测定(白头翁)-药典2341-
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用白头翁) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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2341农药残留量测定(楮实子)-药典2341
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用楮实子) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》 2、溶液的配置
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