2020/11/11 15:43
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方案摘要:
方案详情:
01 适用范围
适用于食品中苄螨醚的测定 。(本实验样品为鸡肉、大米样)
参考标准《GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》
02 提取步骤
样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。
蔬菜、粮谷类:
称取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化钠,涡旋,超声提取,离心5min(6000r/min),移取上清液于鸡心瓶中;20mL乙腈再提取两次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。
动物源性食品:
称取5g,加入20mL乙酸乙酯-环己烷,超声提取,离心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-环己烷重复提取2次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。
03 净化步骤
凝胶渗透色谱精华步骤
GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪;
凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm;
流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);
流速:5.0 mL /min;
进样量:5.0mL;
收集时间:17-22min。
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集17-22min流分,将其旋转蒸发至干, 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解,待检测。
04 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:50℃,保持1min,以10℃/min升温至280℃,保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:349,267,238;
溶剂延迟:21min。
05 色谱图或者加标回收率结果
下载本篇解决方案:
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适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用白头翁) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
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