2020/09/21 14:08
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方案摘要:
产品配置单:
月旭固相萃取装置
型号: 12位/24位
产地: 上海
品牌: 月旭科技
面议
参考报价
方案详情:
适用范围
适用于食品中四螨嗪残留量的气相色谱-质谱检测方法 。(本实验样品为苹果)
参考标准《GB23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定》
提取步骤
称取5g样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈,涡旋2min,加入1-2g氯化钠,再涡旋30s,离心3min(8000r/min),使乙腈和水相分层。用移液管从离心管中准确移取5ml上层乙腈,放入50ml旋转蒸发瓶中,40℃真空下旋转浓缩至近干,加入4ml乙腈-甲苯(3-1)混匀,待净化。
净化步骤
SPE柱:Welchrom® Carb/NH₂净化小柱,500mg/500mg/6mL;
活化:5mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:待净化液全部上样,收集于鸡心瓶中;
淋洗:淋洗旋转蒸发瓶两次,每次4ml乙腈-甲苯(3:1),收集于鸡心瓶中;
洗脱:15mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,合并流出液,最后压干小柱;
复溶:40℃旋蒸至干,再用乙腈复溶并定容至2mL,待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:280℃;
升温程序:初始温度为50℃,保持2min;以30℃/min升温至180℃,保持1min,再以10℃/min升温至270℃,保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.2mL/min;
进样量:1μL。
气相色谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:270℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子监测;
溶剂延迟:17min。
色谱图或者加标回收率结果
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