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食品中4种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016
2020/09/07 09:55
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方案摘要：
方案详情：
净化步骤
凝胶渗透色谱净化步骤：
GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；
凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；
流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
进样量：5.0mL；
收集时间：14-25min。
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集14-25min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙腈定容至2mL复溶溶解，待检测。
色谱条件
1.气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：230℃；
升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以10℃/min升温至200℃，保持4min，再以10℃/min升温至280℃，保持4min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0mL/min；
进样量：1μL。
2.质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）
电离能量：70eV
传输线温度：280℃
离子源温度：250℃
四极杆温度：150℃
监测方式：选择离子监测
溶剂延迟：10min
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