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弗科斯科技:使用高温程序升温蒸发(PTV)进样器分析低挥发性样品组分

2017-09-17 21:30

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随着高温GC的发展,GC在大分子量物质分析中的应用得到了提高。这些物质包括石油,甘油三酸酯,聚合物添加剂,表面活性剂,聚合芳烃化合物等。但是,高温GC的进样十分困难。用于辨别高沸点组分的传统的热分流或不分流进样方式在这种技术中并不适用。目前适用于高温GC系统的进样方法为柱头进样。在高温情况下,柱头进样方式远比其它进样技术要先进的多。柱头进样可以忽略热作用,并且可以对微量和痕量样品进行分析。但实际应用中,柱头进样也有很多缺陷。这种技术很难自动化,并且容易在柱头处产生污染,对极性溶剂也不适用。为了解决溶剂极性的限制和柱头污染的问题,推荐使用一段短的拦截预柱。但是在柱头连上一段短的拦截预柱并不是一件容易的事。泄露是很难避免,并且高温会对柱子产生损害。同时短的拦截预柱很容易损坏。对一个正常温度下使用的GC系统来说,程序升温进样对很多样品来说都是很好的。把通常的热柱头进样和通过控制汽化的冷进样方法连用可以避免很多重大的缺陷。当分析组分的分子量低于600道尔顿时,热歧视效应将不会出现。样品在衬管进样器柱头处为液体,在柱内转化为气态。为了能够在高温GC系统中使用,PTV进样器应该能承受500-600℃的高温。只有在这个温度下,高分子量的物质才能在足够的蒸汽压下定量的被转入到柱头。较低的转入温度会导致样品谱带的展宽,以及高沸点组分的热歧视效应产生。在这篇文章中,对PTV高温进样在高温GC系统中的应用进行检测。评价了PTV的最终温度对GC系统的影响。对PTV高温进样在定量方面,如重复性和峰面积,以及该技术的准确度和精密度进行了评价。柱头进样作为一个参考框架。

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