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大体积-复杂基质进样-气相色谱-质谱联用检测生菜与豌豆中的农残

2008-08-25 17:18

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由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高,常作为食品中农残检测的机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用气相色谱分析之前,通常需要经过某些净化处理去样品中的干扰基质(例如固相萃取与凝胶渗透色谱),否则气相色谱的进样口与色谱柱很容易受到染,进而降低色谱性能。然而,这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量增加分析成本。 复杂基质进样模式(DMI)是一种色谱分析中全新的进样模式:将样品放置于一根一端开口的DMI小管中,小管置于衬管内,然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中首先大量的溶剂在低温下进行排除,然后进样口升温将目标分析物汽化,并被载气转移到色谱中,而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换,然后进行下一个样品析。衬管可重复使用,DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基质仍截留在DMI小管中而未进色谱系统中,所以进样前样品不需要净化等前处理步骤,亦不会给色谱系统造成污染

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气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中,特别是对于毛细管气相色谱来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。

分析工作中常常需要对复杂样品中的痕量组分进行检测,这就需要在分析前对样品进行预处理。富集样品是最常采用的预处理方法,它能够满足分析方法对于检测限的要求。大体积进样技术在毛细管气相色谱中的应用可以降低分析方法的检测限,提高分析灵敏度和精度。与传统的富集技术相比,大体积进样技术缩短了样品预处理时间,降低了分析费用。大体积进样和程序升温进样技术(PTV)的连用使分析操作更加快捷,分析结果更加可靠。图1为OPTIC的PTV装置图。PTV装置针对传统的分流/不分流进样方式进行了改进,增加了进样器的温控系统;PTV进样器的蒸发室可以快速加热和冷却;在低温下导入样品能够避免分流和不分流进样模式中的许多问题,使样品在进样时完全没有损失。举例来说,对于多组分样品,在低温下将样品以液体形式注入冷却后的衬管中,然后加热衬管至正常的进样温度。

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