采用新型HILIC亲水液相色谱柱分析奶粉中三聚氰胺，可用于LC-MS——赛分科技新方法

一、SPE样品预处理 对奶粉等样品的预处理可采用Sepax-UCT DBX产品（60 mg/3 mL，产品订货号SSDBX063） 样品的处理步骤如下： 取奶粉5 g，加入1%三氯乙酸水溶液50 mL，摇匀。再加2 %乙酸铅2 mL，超声波处理20分钟，离心分离（8000转/分）10分钟，取上清液作为样品。 SPE步骤如下： （1）SPE柱的活化：取Sepax-UCT DBX产品（60 mg / 3 mL，产品订货号 SSDBX063），依次用甲醇3 mL和水3 mL冲洗。 （2）上样：取上述样品溶液3 mL加入SPE柱的顶端。液滴的流速控制在1 mL/min以内。 （3）洗涤：用水3 mL和甲醇3 mL进行冲洗，抽近干。 （4）洗脱：用5 mL含5%氨水的甲醇进行冲洗，收集洗脱液，在50 ℃下用氮气吹干，然后加入2 mL流动相溶解。 二、HPLC检测 在常规的三聚氰胺HPLC检测方法中，为了提高三聚氰胺在反相柱上的保留时间，常常需要在流动相中添加离子对试剂。这种方法的主要弊端是离子对试剂挥发性差，而且会抑制样品的离子化效率，因此不易实现LC与MS的联用来降低分析方法的检测限。 针对上述技术缺陷，赛分科技基于HILIC和阳离子交换分离机理，开发了新的三聚氰胺HPLC分析方法。在新的HPLC体系中，三聚氰胺在色谱柱上具有适中的保留。而且，由于流动相为含易挥发性盐的乙腈水体系，因此可以实现LC与MS的联用，从而有助于降低分析方法的检测限。 HILIC方法 该方法采用赛分公司的HILIC Polar-100色谱柱（4.6 mm I.D.×250 mm，5 μm，订货号131585-4625）。 色谱条件 色谱柱：HILIC Polar-100（4.6 mm I.D.×250 mm, 5 μm） 流动相：10 mM NH4Ac: 乙腈=10: 90 (v/v) 流速：1 mL/min 进样量：10 μL 检测波长：240 nm 详情参阅：www.sepax-china.com