您好,欢迎访问仪器信息网
注册
安徽皖仪科技股份有限公司

关注

已关注

白金14年 白金

已认证

粉丝量 0

科学仪器行业领军企业

400-801-6796

仪器信息网认证电话,请放心拨打

当前位置: 安徽皖仪 > 解决方案 > 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定

高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定

2022/05/13 10:34

阅读:207

分享:
应用领域:
石油/化工
发布时间:
2022/05/13
检测样品:
检测项目:
含量分析
浏览次数:
207
下载次数:
参考标准:
GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》

方案摘要:

2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,分享甲醇中NH4测定的离子色谱法。

产品配置单:

分析仪器

WAYEAL皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪

型号: IC6200系列

产地: 安徽

品牌: 皖仪

面议

参考报价

联系电话

方案详情:

01

         引言          

离子色谱法测定甲醇中铵离子


       监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。



02

               相关标准                


GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》


图片


03

      皖仪科技应对方案    


皖仪仪器设备 

图片

   试剂耗材  

甲醇:色谱纯;

铵根离子:ρ=1000mg/L;

一次性注射器(0.5-2mL);

有机系针式过滤器(0.22μm)

   测试结果  

标曲线性测试

图片


NH4+标曲重叠谱图

图片


NH4+线性

图片

说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。


------   重复性测试   ------ 


NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图

图片


NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图

图片


NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图

图片


 ------ 重复性结果 ------ 

图片

说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。


------ 检出限 ------ 


注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。

图片


------ 测试结果 ------ 

图片

经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。


04

         总结         

结果表明


     本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。


05

      注意事项       

注意事项


(1)本测试中需要制备无铵甲醇,前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则;蒸馏时应保证操作在通风橱中进行,且不可出现无人值守的情况;

(2)采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。

(3)为减小样品对色谱柱的影响,样品应经过RP柱净化后进样分析。

  


下载本篇解决方案:

资料文件名:
资料大小
下载
高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定.docx
508KB
相关方案

皖仪原子吸收测定药用辅料薄荷脑中的铅铜砷

本文参考2020版中国药典第四部,测定药用辅料薄荷脑中的铅、铜、砷,样品前处理方法按照通则2321进行供试品处理,供您参考!

制药/生物制药

2021/05/27

【应用实例】皖仪科技离子色谱脉冲积分安培检测法测定硫酸新霉素

硫酸新霉素是从新霉素链霉菌( streptomycesfradiae) 的代谢产物中分离得到的多组分氨基糖类抗生素;新霉素的耳、肾毒性较强,但当局部应用时,很少引起毒性或过敏性反应,因此主要用于治疗皮肤感染性疾病;新霉素口服极少吸收,在肠道内浓度很高,与其他抗生素混合口服可用于对肠道微生物群系的控制,适合于手术前的肠道消毒等。 其原料药在《中国药典》(2020)(ChP2020)等国内外药典均有收录;含量测定均采用专属性差、繁琐耗时的抗生素微生物检定法,但有关物质检查项除EP9.0外,其他药典中均未设定。该方法虽然比较成熟经典,但冗长繁琐的实验操作对实验人员要求较高,影响因素较多,专属性较差,且仅反映药物整体的抗菌活性,不能反映多组分抗生素中各组分的准确含量。因此有必要建立更加方便快捷,准确度高,专属性更强的理化分析方法测定含量。 本实验使用离子色谱法配置脉冲安培检测器测试硫酸新霉素的含量,以及解决色谱峰分离和专属性差等问题。

制药/生物制药

2023/02/17

【解决方案】历经16年,GB5749新标准即将执行,离子色谱方案您选好了吗?找皖仪!

大疫之后,2023,我们将迎来崭新的世界,接下来各行各业的工作都将如火如荼的开展。今年,你身边的工具都准备好了吗?你的仪器搭档都到位了吗?别担心,接下来一段时间我们将和您一起梳理,争取为各行各业的你提供全面的服务,成为您的仪器顾问,为您排忧解难。 民以食为天,今天我们就从生命之源“水”开始聊起。提到水,我们不得不提经历了16年锤炼的新标准GB5749,GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》也将在今年走进实验室。那么新国标对于离子色谱有哪些要求呢?需不需要再买一台新仪器呢,现有仪器需不需要升级呢?那么接下来我们一起来梳理下。

环保

2023/02/14

无忧选型,职业教育教学实训仪器概览

职业教育是国民教育体系和人力资源开发的重要组成部分,肩负着培养多样化人才、传承技术技能、促进就业创业的重要职责。职业教育对推动社会生产力的发展,加快国家产业结构的调整与转型具有重要意义。根据教育部等五部门于2022年11月印发的《职业学校办学条件达标工程实施方案》,仪器设备总值、生均仪器设备值被纳入中等职业学校办学条件重点监测指标,生均教学科研仪器设备值被纳入高等职业学校办学条件重点监测指标。 安徽皖仪科技股份有限公司(688600.SH)是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球精密科学仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及生命科学仪器。成立以来,分析仪器事业部不断加强与高校院所及职业院校的合作关系,助力国产科学仪器加速实现进口替代。实验室分析仪器广泛应用于各类分析检测,助力各高校、职业院校升级实验实训和科研条件,提供可靠的教学仪器、完备的售后服务、准确多样的教学测试方案。

其他

2023/02/14

推荐产品
供应产品

安徽皖仪科技股份有限公司

查看电话

沟通底价

提交后,商家将派代表为您专人服务

获取验证码

{{maxedution}}s后重新发送

获取多家报价,选型效率提升30%
提交留言
点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》 且同意关注厂商展位
联系方式:

公司名称: 安徽皖仪科技股份有限公司

公司地址: 安徽省合肥市高新区文曲路8号 联系人: 裴波 邮编: 230088 联系电话: 400-801-6796

仪器信息网APP

展位手机站