2006-03-14 16:42
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从实验器材的选购及清洗,试剂的选择、配制及保存,消解时间和冷却时间等几方 面总结了用碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定总氮时的注意事项。提出了配制碱性过硫酸钾时 最好分别配制、单独保存,实验时再混合的观点。
矿样用过氧化钠于650℃熔融,用热水浸取试液于比色管中,在盐酸介质中,用非离子表面活性剂聚氧化乙烯烷基酚,(TritionX-100)作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂,提高钼的灵敏度,于520nm处用1cm比色皿测量吸光度。
大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈无干扰。磷的干扰预先以乙酸异丁酯或异戊醇萃取而消除。硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生,因而降低溶液酸度即可消除;大量硅可以用硫酸或高氯酸脱水过滤除去。钒 铌 钛 钽能与磷和钼酸盐生成稳定的络合物,也可被正丁醇萃取而干扰测定,钒可以用盐酸羟胺还原成四价而消除:铌 、钽和钨、锆以氢氟酸络合,过量氢氟酸以硼酸络合,然后以异戊醇萃取分离除去,然而这时砷钼蓝色泽将减弱。钛的影响亦可用异戊醇萃取分离除去。
在含有200mg酒石酸钾钠溶液中,PH值为10.2的氨性介质,加入0.035%5-Br-PADAP无水乙醇溶液10ml显色,于波长563nm处测吸光度,汞含量在0-20ug/25ml范围内服从比尔定律。 试剂与仪器 汞标准溶液: 用高纯汞配制成一定浓度汞的硝酸溶液,再稀释成浓度为10ug/ml的汞的1%硝酸溶液。 2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP):0.035%无水乙醇溶液。 酒石酸钾钠:20%溶液。 对硝基酚指示剂(0.1%) 氨水:1%溶液 UV1901PC双光束紫外分光光度计 称取矿石样品0.1-0.5g放入200Ml烧杯中,加入硝酸10ml,在低温加热分解样品,然后将样品转入50ml容量瓶内,用水稀至刻度,摇匀,吸取清液5ml于25ml容量瓶中,加1ml酒石酸钾钠、1滴对硝基酚指示剂,滴加氨水至溶液刚变黄,再加定量的氨水(使溶液的PH值为10.2),加10ml5-Br-PADAP无水乙醇溶液,以水稀至刻度,摇匀,10min后,用1cm比色皿,在563处,以试剂空白为参比测吸光度。 标准曲线的绘制 分别吸取含汞0.0、 2.0、 4.0、 6.0 、8.0、 10.0ug的汞标准溶液于一组25ml容量瓶中,加1ml酒石酸钾钠溶液,用水稀至5ml,加1滴对硝基酚指示剂,以下同分析步骤。 溶液的PH值愈低,色泽稳定时间愈短。在PH=10.2,稳定10-60min,吸光度无变化。温度升高,色泽稳定时间减少。乙醇量少于6ml,溶液易浑浊。