食品液体CO2中微量惰性杂质的分析

本仪器适用于食品级二氧化碳中H2、O2、 N2、CH4的分析，进样量为1mL时，H2、O2、 N2、CH4的检测限为5PPm。 3.1分析原理 本仪器采用切割热导气相色谱法。热导检测器基于不同气体与载气不同的热导率，但通过热导池体的组成及其浓度发生变化时，就会引起热敏元件上的温度变化，由此产生的阻值变化可以用惠斯登电桥进行测量，所得的信号大小即可衡量组分的含量。 本方法避免二氧化碳进入分子筛，影响分子筛寿命，采用十通预切割反吹装置，将色谱柱分离后的二氧化碳反吹，以防止影响二氧化碳进入分子筛，同时防止二氧化碳进入检测器对检测器灵敏度下降。 3.2设备和材料 载气: 高纯氩 纯化器: 如果当载气不符合要求时，应使用纯化器以脱除其中的H2、O2、N2、CH4 . 标准气体：以二氧化碳为平衡气的氢，氧，氮，甲烷 3.3 仪器条件 仪器：GC-9560气相色谱仪，配高灵敏度热导检测器（前置放大），预柱反吹装置（自动十通阀），预柱：Porapak N ID. φ2mm×3m　分析柱：5A ID. φ2mm×3m， 柱温：60℃　　TCD温度：100℃ TCD桥流：90 mA 3.4色谱分析流程图 3.5 操作 3.5.1标准气体的校准 用标准气体在35 mL/min的流速下吹扫进样系统5 min以上, 启动阀的开关程序，十通阀进样，此时，Porapak N柱串联分子筛柱，当H2、O2、N2、CO、CH4的混合峰流出Porapak N柱而CO2尚留在柱子中时，十通阀自动复位，把CO2反吹放空。鉴定待测成分的峰，色谱工作站计算出峰面积、响应因子. 重复测定三次，峰面积标准偏差在5%. 3.5.2样品气体的测量 连接样品气，在35 mL/min的流速下吹扫5 min，注入样品，启动阀的开关程序，色谱工作站计算出样品气中待测组分浓度. 3.6色谱图 内容详见:www.huaaisepu.com