【飞诺美色谱】乙酰半胱氨酸系统适用性溶液分析报告

摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器，按照客户提供方法，并选择

Innoval ASB C18 (5 µm，100 Å；4.6 × 250 mm)色谱柱对乙酰半胱氨酸系统适用性溶液进行了测

定。结果表明：在波长为 205 nm，流动相为 0.5%硫酸铵缓冲溶液︰甲醇=90︰10(v\v)，主峰峰

形良好，各杂质间分离度符合检测要求。

关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；乙酰半胱氨酸；Innoval ASB C18 色谱柱

前言

乙酰半胱氨酸是一种止咳化痰药物，主要用于术后咯痰困难，急、慢性支气管炎，

支气管扩张，肺炎，肺结核，肺气肿等引起痰液粘稠和咯痰困难者。

表 1.乙酰半胱氨酸有关物质信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪，紫外检测器；

试剂材料

屈臣氏水；甲醇为色谱纯；硫酸铵、庚烷磺酸钠、盐酸为分析纯；

乙酰半胱氨酸、胱氨酸(杂质 A)、半胱氨酸(杂质 B)、N,N’-二乙酰-L-胱氨酸(杂质 C，

样品为少量粘稠液体)、N,S-二乙酰-L-胱氨酸(杂质 D)、空白辅料：由某制药公司提供；

高效液相色谱柱：Innoval ASB C18；5 µm，100 Å；4.6 × 250 mm。

样品制备

系统适用性溶液的配置：分别取乙酰半胱氨酸、胱氨酸(杂质 A)、半胱氨酸(杂质

B)、N,N’-二乙酰-L-胱氨酸(杂质 C)、N,S-二乙酰-L-胱氨酸(杂质 D)适量，精密称定，用

流动相溶解稀释配置成 0.5 mg/mL 的储备液(除杂质 C)；取上述乙酰半胱氨酸、杂质 A、

杂质 B、杂质 D 储备液 0.5 mL，杂质 C 储备液 1.0 mL，至同一 50 mL 容量瓶中，加流

动相稀释至刻度，摇匀即得，系统适用性溶液。

辅料空白溶液：取适量空白辅料，精密称定，用流动相溶解稀释至 1.0 mg/mL 溶

液。

色谱条件

色谱柱：Innoval ASB C18；5 µm，100 Å；4.6 × 250 mm；

流动相：0.5% 硫酸铵缓冲溶液(取硫酸铵 5.0 g、庚烷磺酸钠 4.04 g，加水稀释至 1000 mL，7 mol/L 的盐酸溶液调节 pH 至 1.4)︰甲醇=9︰1；

流 速：1.0 mL/min；

波 长：205 nm；

柱 温：30℃；

进样量：20 µL。

结果与讨论

本实验采用 Innoval ASB C18 色谱柱对乙酰半胱氨酸系统适用性溶液进行了测定，

由表 2 及图 1、图 2 可知，在上述色谱条件下，待测物峰形良好，目标物与杂质、各杂

质间分离度均符合实验要求。

表 2. 乙酰半胱氨酸系统适用性溶液测试结果

图 1.乙酰半胱氨酸系统适用性溶液高效液相色谱

图 2.乙酰半胱氨酸系统适用性溶液高效液相色谱（纵坐标局部放大）

图 3.乙酰半胱氨酸空白辅料高效液相色谱图

结论

本实验按照客户提供方法，采用 Innoval ASB C18 色谱柱(5 μm，

1

00 Å，4.6 × 250 mm)

对乙酰半胱氨酸系统适用性溶液、空白辅料进行了测定。结果表明目标峰峰形良好，与

各杂质间分离度均大于 1.5，均可符合实验要求。

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