【飞诺美色谱】磷酸特地唑胺制备案例

磷酸特地唑胺制备案例

PP10007

应用及技术服务部

摘要：本实验采用 FLEXATM 纯化系统，选择 XBP C18(2) (10 μm 100 Å 21.2×250 mm)色谱柱对

磷酸特地唑胺进行制备。结果表明：在波长为 300 nm，流动相是 0.025M 碳酸氢铵的水溶液和

乙腈，进行梯度洗脱，所得产物检测纯度达到 99%，能够满足客户要求。

关键词：FLEXATM；磷酸特地唑胺；XBP C18(2)制备柱

前言

磷酸特地唑胺是第二代恶唑烷酮类抗生素，是一种蛋白质合成抑制剂，抑制细菌

蛋白质的合成。与利奈唑胺相比，具有更长的半衰期。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

FLEXATM 纯化系统

试剂材料

去离子水；乙腈、碳酸氢铵为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(2) 10 µm 100 Å 21.2×250 mm

Venusil XBP C18(2) 5 µm 100 Å 4.6*250 mm

样品溶解

样品是淡黄色粉末，取 0.1 g 样品用 2 mL 乙腈：水=1:1 超声溶解，过 0.22 µm 滤

膜后上样。

制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18(2) 10 µm 100 Å 21.2×250 mm；

流动相：A：0.025M 碳酸氢铵的水溶液 B：乙腈；

波长：300 nm

流速：16 mL/min

进样量：0.1 g

梯度：

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min 流速/(mL/min) A/% B/%

0.0 16.0 90.0 10.0

30.0 16.0 50.0 50.0

检测条件

色谱柱：Venusil XBP C18(2) 5 µm 100 Å 4.6×250 mm；

流动相：A：0.025M 碳酸氢铵的水溶液 B：乙腈；

波长： 300 nm

流速：1 mL/min

进样量：10 µL

梯度：

表3. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min 流速/(mL/min) A/% B/%

0.0 1.0 90.0 10.0

30.0 1.0 40.0 60.0

结果与讨论

本实验采用 XBP C18(2)（10 µm 100 Å 21.2×250 mm）色谱柱对磷酸特地唑胺进行

了制备，由表 2 及图 1、2 可知，流动相为 0.025M 碳酸氢铵水溶液与乙腈，进行梯度

洗脱，样品制备图谱峰形良好，且与附近杂质分离度较好，但是由于是接收液中含有

博

大量水后处理需要使用冻干设备。

图 2. 馏分检测图谱

结论

本实验采用选择 XBP C18（2） (10 μm 100 Å 21.2×250 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺

进行了制备。XBP C18(2)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到 99%以上，所得

产物纯度满足客户需求。

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