卡巴氧又名卡巴多、卡巴得、痢立清、喹肼脂,是喹恶啉类生长促进剂中代性品种。卡巴氧具有广谱抗菌能力,对革兰氏阴性菌 (例如大肠杆菌、沙门氏杆菌、志贺氏菌及变形杆菌) 特别敏感;对革兰氏阳性菌 (例如葡萄球菌、链球菌) 的最小抑菌浓度也优于金霉素,因而卡巴得能有效控制猪赤痢脏乱细菌性下痢。卡巴得具有蛋白同化作用,对促进猪的生长及改善饲料转化率具有显著的效果。GB/T20746- 2006 规定了在畜禽肉中卡巴氧方法检出限为 1 µg/kg。
1.样品制备
称取 5.00 g (精确到 0.01 g) 均质好的样品,置于 50.0 mL 离心管中,加入 5 g 中性氧化铝加入 25.0 mL 乙腈-乙酸乙酯 (1:1,v/v),用均质器均质 5 min,5000 rpm 离心 5 min。取上清液移至另一干净的 50 mL 离心管中,加入 5 g无水硫酸钠和 10.0 mL 正己烷,振荡器上振荡 2 min,5000 rpm 离心 5 min,将下层清液转移至鸡心瓶中,重复上述步骤合并两次清液。40℃ 减压旋转蒸发至近干,准确加入 1.0mL 0.1% 甲酸水溶液定容,过 0.22 µm 滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。
2.检测方法
2.1色谱条件
色谱柱:Venusil® MP C18,
2.1×50 mm,2.5 µm,100 Å;
流动相:A 相: 0.1% 甲酸水,B 相: 乙腈
柱温:35℃;
进样量:5 µL;
梯度洗脱:见表1
表 1 液相色谱梯度洗脱条件
时间(min) | 流速 (mL/min) | A/% | B/% |
---|---|---|---|
0.00 | 0.35 | 95.0 | 5.0 |
1.50 | 0.35 | 95.0 | 5.0 |
4.00 | 0.35 | 60.0 | 40.0 |
5.00 | 0.35 | 10.0 | 90.0 |
5.01 | 0.35 | 95.0 | 5.0 |
7.00 | 0.35 | 95.0 | 5.0 |
2.2质谱条件
离子源:电喷雾离子源
扫描方式:正离子扫描
电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:55 psi
气帘气压力:13 psi
辅助气压力:40 psi
离子源温度:400℃
采集方式:多反应监测(MRM)
Q1、Q3均为单位分辨率质谱参数(见表2)
3.实验结果
由表3可知,采用液相色谱-串联质谱法检测卡巴氧,加标量为1.0 µg/kg,回收率大于85%,RSD值为6.84%,能够满足检测要求。由图1可看出Venusil® MP C18色谱柱对卡巴氧有良好的保留作用,且卡巴氧峰形良好,保留时间稳定。
表 3 卡巴氧加标回收实验结果 (n=3)
物质名称 | 加标量/(µg/kg) | 处理加标回收率/% | RSD/% | RT/min |
---|---|---|---|---|
卡巴氧(Carbadox) | 1.0 | 87.80 | 6.84 | 1.55 |
图 1 卡巴氧样品加标 1.0 μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图
结论:
本实验建立了卡巴氧残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对禽畜类肉中卡巴氧的残留量进行了测定。对于加标量为1µg/kg的样品进行了检测,回收率大于85%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的卡巴氧残留量。
4.订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
---|---|---|
Venusil® MP C18 | 2.5 µm,100 Å,2.1×50 mm | VA920502-0 |
中性氧化铝 | 100~200目,100g/瓶 | AL0100-N |
保护柱套 | 适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm | SH-100 |
直联式保护柱芯 | 2.5 µm,100 Å,2.1×10 mm | VA920102-0S |
1.5 mL样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6 mm,100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A1.0 mm,100/pk | 0915-1819 |
针式过滤器(Nylon) | 13 mm,0.22µm,200/pk | AS021320 |
一次性注射器 | 2 mL两件式 无针头,100/pk | LZSQ-2ML |
乙腈UV级 | 4 L/瓶,色谱纯 | 015-4 |
正己烷HPLC | 4 L/瓶,色谱纯 | AH216-4 |
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