第11章原子光谱在石油及其加工产品分析中的应用（邓勃、尹洧）

2014-08-05 18:30

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11.1 概述能源是国家实现可持续发展的的战略物资和必要条件。石油、天然气、油页岩等是重要的能源。以石油和天然气为原料的石油化工和轻工产品为国家的经济建设和人民的正常生活需要提供了丰富的物质资源。在油品炼制、石油加工的生产过程中,从原材料验收、生产过程的质量控制、产品出厂检验的各环节,都涉及金属与非金属元素的检测。石油及石油产品中金属和非金属元素含量的多少是评价炼油工艺及其产品质量的重要指标之一。目前从原油中鉴定出的金属与非金属元素约有30多种,主要有Fe、Na 、Mg、 Ni、 V、 Ca、Pb 、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、Zn、K、As、Al、B、Zr、Pd、Cd、Si等。这些元素当中，有些是石油中天然存在的，有些是在石油开采、加工储运及使用过程中引入的的污染（如催化剂中活性金属在反应过程中的损失,设备的腐蚀、磨损,导致金属进入石油产品），有些则是为提高产品收率，改善石油产品的性能，以添加剂形式特意加入油品中去的添加剂或填料（如润滑油中添加有机金属化合物改善防腐、抗氧化、抗磨、抗压等性能，汽油中添加烷基铅化合物或二茂铁、甲基环戊二烯三羰基锰等茂金属化合物以提高其抗爆性能）等。这些金属和非金属元素，其中某些元素 (如As、Ni、V)，在石油加工过程中是十分有害的杂质，当其在催化剂中含量达到一定水平将导致催化剂失活。对石油及其加工产品中痕量金属和非金属元素的分析检测，对判断催化剂的活性及其使用时间，合理选择添加剂的加入量，考查设备的磨损情况，科学合理、环保使用资源，改进加工工艺，保证和提高产品质量，开发新的石化产品都具有重要意义。原子光谱法由于高选择性、高灵敏度、低检出限、多元素的同时检测能力等优点，在痕量金属和非金属元素分析检测中起着重要的作用，是检测痕量元素的有效手段。早在上世纪六十年代初，Pforr和Aribot首先将ICP-AES法用于石油样品的测定，将油样用汽油稀释后导入等离子体进行光谱测定。1972年，S.Greenfiled和P.B. Smith用小型加热雾化器将微升级样品引入等离子体内，建立了同时测定无机、有机溶液中多元素的方法，检出限为l0?9 ~10?10g，测定含量为10?9水平的样品，精密度RSD为5%。方法已成功用于油、有机化合物和血样中的痕量金属测定[1]。1976年 V.A.Fassel等用4-甲基-2-戊酮稀释润滑油后直接将样液注入等离子体内，在1.5min 内用ICP-AES同时测定了轴承磨损留在润滑油中15个痕量金属元素，检出限为0.0004~0.3μg/mL[2]。J.W.Robinson用原子吸收光谱法直接进样测定了汽油中的铅，不受汽油中硫、氮含量变动的影响和共存组分的干扰[3]。随着原子光谱技术的发展和普及,它在原油、中间产物和最终产品中痕量元素的分析方面得到了广泛的应用，一些原光谱分析方法已成为国际上通用的标准分析方法和我国国家或行业标准分析方法。如GB/T 23524-2009?《石油化工废催化剂中铂含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法》，SH/T2046-2008《塑料及其制品中的铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，GB/T 18608-2001《原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法》，GB/T 12575-1990《液体燃料油钒含量测定无火焰原子吸收光谱法》，SH/T0605-2008《润滑油及添加剂中钼含量的测定原子吸收光谱法》，SH/T0617-2008《润滑油中铅含量的测定原子吸收光谱法》，SH/T0648-1999《分子筛和氧化铝催化剂中钯含量测定法原子吸收光谱光谱法》，GB/T 16781.2-1997《天然气中汞含量测定冷原子荧光分光光度法》，SY/T 0528-2008《原油中砷含量的测定.原子荧光光谱法》等。

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第10章原子光谱分析在精细化工和轻工产品检验中的应用（高峰、卢晓宇）

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第17章原子荧光光谱分析的应用（闫军、吕萍、高峰）

17.1 概述 17.2 地质样品分析 17.2.1 样品前处理 17.2.2 应用实例 17.3 冶金样品分析 17.2.1 样品前处理 17.2.2 应用实例 17.4 生物样品分析 17.4.1 样品前处理 17.4.2 应用实例 17.5 农业及植物样品分析 17.5.1 样品前处理 17.5.2 应用实例 17.6 环境样品分析 17.6.1 样品前处理 17.6.2 应用实例 17.7 食品分析 17.7.1 样品前处理 17.7.2 应用实例 17.8 药材药品分析 17.8.1样品前处理 17.8.2 应用实例 17.9 轻工化妆品分析 17.9.1 样品前处理 17.9.2 应用实例参考文献 1 J.D.Ingle,Jr.,S.R.Crouch著,光谱化学分析. 张寒琦,王芬蒂,施文译.长春：吉林大学出版社.1996.328 2 W.Holak.Anal.Chem.,1969,41:1712 3 Tsujii K., Kuga K. Anal.Chim.Acta, 1978, 101:199 4 郭小伟等. 冶金部第一届原子吸收经验交流会论文集. 北京:冶金部工业出版社, 1977:1 5 D.Ulivo A., Lampugnarni L., Zamboni R. J.Anal.Atom.Spectrom.,1990,5:225 6 余耀基，李记容，王育红. 分析试验室, 1986,5(2):35 7 何琰洁，姜守君.甘肃科学学报,2004,16(3):121 8 王烨，戴佳毅. 理化检验（化学分册），1988, 6：370 9 王烨，张文学. 光谱实验室，1988, 7(10)：61 10 李刚,潘淑春,张哲玮.岩矿测试,2004,23(4)：295 11 贾喜英,陈新民,许晓洁.西部探矿工程,2002,(5):78 12 郑毅，金择祥，陈飞等. 冶金分析，1987,7（4）:43 13 郑毅，吕江南，金择祥等.冶金分析，1988,8（5）:21 14 衣晓峰.光谱实验室，1990,7（5/6）:17 15 徐宝玲,林杏彬,邱承娟. 化学分析，1988,16（10）:921 16 贺荫南. 冶金分析，1990,10（2）:44 17 许珺辉,陈敏,王洪玮等.中国卫生检验杂志,2004,14(1):11 18 陆毅伦. 理化检验1992,28（5）:294 19 龚楚舒,袁园,郭小伟. 理化检验，1992,28（2）:116 20 吕运开, 孙汉文.分析测试学报,2000,19(4): 24 等

第16章在电子材料领域中的应用（闫军、邢卫兵）

16.1 概述 16.2 电子电气产品检测的主要内容 16.3 电子电气产品的样品采集 16.3.1 取样的基本准则 16.3.2 取样 16.3.3 均质分析样品单元的获得 16.3.4 机械拆分的基本要点 16.3.5 机械拆分的基本步骤及实例 16.4电子电气产品的前处理 16.4.1 样品的准备 16.4.2 样品前处理 16.5 样品分析 16.5.1 冷原子吸收法测定汞 16.5.2 原子吸收光谱法测定铅、镉和铬 16.5.3 原子荧光光谱法测定汞 16.5.4 原子荧光光谱法测定镉 16.5.5 蒸气发生原子荧光法测定Cr(VI) 参考文献 1王爱菊,刘建勇,宋薇等.IEC推出“电子产品中限用物质浓度的测定程序”（草案），安全与电磁兼容，2005.（2）:14 2 李德仁，冯爽，唐璐.电子质量，2006，（1）：56 3李德仁,丁原石.电子质量,2005,(12):65 4 简虎,万升云，罗婷等.电子质量，2005，（9）：66 5 家电科技,2005,(8):15

第15章原子吸收光谱分析在生物和医药领域中的应用（曹晔、姜莉）

15.1 概述 15.2 生物组织 15.2.1生物样品的采集 15.2.2 生物样品的保存 15.2.3 生物样品制备 15.2.4 分析方法 15.3 药品 15.3.1样品的采集 15.3.2样品的制备 15.3.3分析方法参考文献 1 陈清. 微量元素与健康.北京：北京大学出版社，1989.12 2 迟锡增.微量元素与人体健康. 北京：化学工业出版社，1887.3 3 中华人民国和国卫生部药典委员会. 中华人民国和国药典（一部、二部、三部）. 北京：化学工业出版社，2005 4 赵德山,何邦平,李东方等.微量元素与心脑血管疾病.哈尔滨:黑龙江科技出版社,1995.50 5 何华焜,舒永红.分析试验室,2001,20(1):101 6 邓勃.分析仪器,2001,(3):3 7 何华焜,舒永红.分析试验室,2001,20(1):101 8 冯尚彩.理化检验-化学分册，2005，41：210 9 刘伟明,朱志国,冷红霞.光谱学与光谱分析,2004,24(3):360 10 仇佩虹，张华杰，吴丽慧.理化检验-化学分册，200，37（5）：209 11 张源，罗文鸿，李慧.理化检验-化学分册，2003，39（4）：217 12 罗晓芳,王荣,秦文华等.理化检验－化学分册,1997,33(9):417 13 王夔.生命科学中的微量元素分析与数据手册.北京:中国计量出版社,1998.80 14 李安模,魏继中.原子吸收及原子荧光光谱分析.北京:科学出版社,2000.320~322；326；334；353~355；390 15 马春琪,迟锡增,时彦.光谱学与光谱分析,1996,16(5):92 16 卜海富,孙昕,窦红漫.光谱学与光谱分析.1999,19(5):726 17 李玉珍,邓宏筠.原子吸收分析应用手册.北京:北京科学技术出版社,1990.251 18 方荣.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用.北京:北京大学出版社,1991.208 19 单玲，严方，李俊花.化学分析计量，2004，13（2）：49 20 马玲.中国卫生检验杂志，2003，13（6）：729 等

第14章原子吸收光谱分析在食品保健品领域中的应用（曹晔）

14.1 概述 14.2 食品分析 14.2.1 样品的采集 14.2.2 样品的预处理 14.2.3 样品的消解和试样制备 14.2.4 分析方法 14.2.4.1 微波消解-石墨炉原子吸收测定铝 14.2.4.2 氢化物发生-原子吸收光谱法测定中华白海豚中的汞和砷 14.2.4.3 氢化物发生原子吸收光谱法测定饮料中的痕量砷 14.2.4.4 氯酸消解-石墨炉原子吸收法快速测定饮料中砷 14.2.4.5 横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍 14.2.4.6 火焰原子吸收法测定豆制品中14个微量元素 14.2.4.7 火焰原子吸收法测定果蔬、鱼、肉、饮料中的钙 14.2.4.8 非完全消化火焰原子吸收光谱法测定羊肉中钙、铁、锰、铜和锌 14.2.4.9 萃取－火焰原子吸收光谱法测定镉 14.2.4.10 石墨炉原子吸收法测定铬 14.2.4.11 悬浮液进样FAAS法测定茶叶中的铜、铁、锌、锰 14.2.4.12 石墨或火焰原子吸收法测定铜 14.2.4.13 石墨炉原子吸收法测定锗 14.2.4.14 氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞 14.2.4.15 高温氧分解-汞齐法快速测定水产品中的总汞 14.2.4.15 高温氧分解-汞齐法快速测定水产品中的总汞 14.2.4.16 石墨炉原子吸收法测定粮食、豆类、蔬菜、肉类、鱼类中的镍 14.2.4.17 火焰原子吸收法间接测定奶粉中的磷 14.2.4.18 石墨炉原子吸收法测定铅 14.2.4.19 石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅、镉 14.2.4.20 石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒 14.2.4.21 微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定桔子罐头中的锡 14.2.4.22 火焰原子吸收法测定锌 14.2.4.23 流动注射导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌 14.3 保健品分析 14.3.1样品采集 14.3.2样品预处理和试样制备 14.3.3 分析方法 14.3.3.1 火焰原子吸收法测定铝 14.3.3.2 氢化物发生原子吸收法测定砷 14.3.3.3 石墨炉原子吸收法测定砷 14.3.3.4 石墨炉原子吸收法测定钡 14.3.3.5 火焰原子吸收法测定钙 14.3.3.6 萃取火焰原子吸收法测定镉 14.3.3.7 石墨炉原子吸收法测定镉 14.3.3.8 石墨炉原子吸收法测定铬 14.3.3.9 恒温平台石墨炉原子吸收法测定总铬及六价铬 14.3.3.10 导数火焰原子吸收法测定铬 14.3.3.11 火焰或石墨炉原子吸收法测定铜 14.3.3.12 悬浮液进样火焰原子吸收法测定铁 14.3.3.13 石墨炉原子吸收法测定锗 14.3.3.14 冷原子吸收法测定汞 14.3.3.15 火焰原子吸收法测定钾 14.3.3.16 火焰原子吸收法测定锰 14.3.3.17 石墨炉原子吸收法测定镍 14.3.3.18 萃取火焰或石墨炉原子吸收法测定铅 14.3.3.19 石墨炉原子吸收法测定锑 14.3.3.20 氢化物-原子吸收法测定锡、锑 14.3.3.21 石墨炉原子吸收法测定硒 14.3.3.22 流动注射-氢化物发生原子吸收法测定硒 14.3.3.23 火焰原子吸收法测定锌参考文献 1 中华人民共和国国家标准.《食品卫生检验方法理化部分（一）（二）》. 北京:中国标准出版社, 2004 2 邓勃.原子吸收光谱分析的原理.技术和应用，北京：清华大学出版社，2004. 341~352 3 刘克玲.光谱学与光谱分析, 2005,25（1），95 4 徐玉宏.化学分析计量 , 2006,15（1），68 5 易军鹏,殷勇,李欣.河南科技大学学报(自然科学版) ,2004,25（5），89 6 鞠兴荣，袁建.食品科学,2004,25（2），199 7 周晓萍陈志军王若燕等.中国卫生检验杂志，2005，15（10），1220 8 虞锐鹏贡小清杨健等.光谱实验室,2005，22(5):1090 9 陈学泽，黄泽军.食品科学,2005,26(10): 200 10 焦淑婷，苗现林，姚利华等.中国卫生检验杂志2004，14（6），712 等

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