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第9章 原子光谱分析在冶金材料领域中的应用(李玉珍)

2014-08-05 18:28

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9.1 概述 原子光谱法在冶金工业中原料检验、生产过程控制和产品质量分析中,得到了广泛的应用。分析对象涉及钢铁、黑色金属、有色金属、贵金属、半导体、各种金属、合金材料以及周边产物、原材料,以及电子及电气产品(如废弃电路板、电池的阳-阴极板中都含有Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Sn及贵金属元素)等。测定的元素涉及到周期表中除人工放射性元素之外的几乎所有的元素。测定元素的含量范围从常量到痕量。 钢铁的组成的主体为铁,镍、铬、锰、铝、钨、钼等为次量元素。钢铁样品一般比较容易分解,常使用盐酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、氢氟酸、过氧化氢及其混合物如HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2进行分解。当含Cr及W量高时,可在微热HCl中,滴加少量HNO3;含W高的样品,用H2SO4-H3PO4混酸冒烟处理,以防W沉淀;高温合金钢成分复杂,除Ni、Cr、Co之外,还含有W、V、Al、Ti等,最好先用HCl-HNO3溶解,再转为H2SO4-H3PO4介质测定;含硅的样品用氢氟酸除硅,极少数情况下推荐使用熔融法处理样品。采用加压溶样和微波溶样法处理钢铁及高温合金样品,可以加速样品的处理过程。有关样品的预处理的详细论述,请参见本书第6章。 钢铁冶金材料的分析,涉及到的分析方法有化学分析法、电化学分析法、光谱分析法、质谱分析法、X射线荧光分析等各种分析方法,其中原子光谱法占有重要的地位,包括原子光谱分析法的各个分支:原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。在钢铁和冶金材料分析上,多采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法,可以进行多元素同时测定,尤其是分析稀土元素具有独特的优越性,分析速度快。作为仪器相对价廉,灵敏度又高的原子吸收光谱也广泛用于冶金材料分析中,对于要求分析检出限很低的元素时,石墨炉原子吸收法是一种有效的分析工具;分析能形成氢化物的元素砷、锑、铋、铅、锡、硒、锑等元素可采用氢化物发生-原子吸光谱收法或氢化物发生-原子荧光光谱法测定。许多原子光谱法已列为分析钢铁及合金的国家标准分析方法,成为产品质量控制及仲裁方法。

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14.1 概述 14.2 食品分析 14.2.1 样品的采集 14.2.2 样品的预处理 14.2.3 样品的消解和试样制备 14.2.4 分析方法 14.2.4.1 微波消解-石墨炉原子吸收测定铝 14.2.4.2 氢化物发生-原子吸收光谱法测定中华白海豚中的汞和砷 14.2.4.3 氢化物发生原子吸收光谱法测定饮料中的痕量砷 14.2.4.4 氯酸消解-石墨炉原子吸收法快速测定饮料中砷 14.2.4.5 横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍 14.2.4.6 火焰原子吸收法测定豆制品中14个微量元素 14.2.4.7 火焰原子吸收法测定果蔬、鱼、肉、饮料中的钙 14.2.4.8 非完全消化火焰原子吸收光谱法测定羊肉中钙、铁、锰、铜和锌 14.2.4.9 萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉 14.2.4.10 石墨炉原子吸收法测定铬 14.2.4.11 悬浮液进样FAAS法测定茶叶中的铜、铁、锌、锰 14.2.4.12 石墨或火焰原子吸收法测定铜 14.2.4.13 石墨炉原子吸收法测定锗 14.2.4.14 氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞 14.2.4.15 高温氧分解-汞齐法快速测定水产品中的总汞 14.2.4.15 高温氧分解-汞齐法快速测定水产品中的总汞 14.2.4.16 石墨炉原子吸收法测定粮食、豆类、蔬菜、肉类、鱼类中的镍 14.2.4.17 火焰原子吸收法间接测定奶粉中的磷 14.2.4.18 石墨炉原子吸收法测定铅 14.2.4.19 石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅、镉 14.2.4.20 石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒 14.2.4.21 微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定桔子罐头中的锡 14.2.4.22 火焰原子吸收法测定锌 14.2.4.23 流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌 14.3 保健品分析 14.3.1样品采集 14.3.2样品预处理和试样制备 14.3.3 分析方法 14.3.3.1 火焰原子吸收法测定铝 14.3.3.2 氢化物发生原子吸收法测定砷 14.3.3.3 石墨炉原子吸收法测定砷 14.3.3.4 石墨炉原子吸收法测定钡 14.3.3.5 火焰原子吸收法测定钙 14.3.3.6 萃取火焰原子吸收法测定镉 14.3.3.7 石墨炉原子吸收法测定镉 14.3.3.8 石墨炉原子吸收法测定铬 14.3.3.9 恒温平台石墨炉原子吸收法测定总铬及六价铬 14.3.3.10 导数火焰原子吸收法测定铬 14.3.3.11 火焰或石墨炉原子吸收法测定铜 14.3.3.12 悬浮液进样火焰原子吸收法测定铁 14.3.3.13 石墨炉原子吸收法测定锗 14.3.3.14 冷原子吸收法测定汞 14.3.3.15 火焰原子吸收法测定钾 14.3.3.16 火焰原子吸收法测定锰 14.3.3.17 石墨炉原子吸收法测定镍 14.3.3.18 萃取火焰或石墨炉原子吸收法测定铅 14.3.3.19 石墨炉原子吸收法测定锑 14.3.3.20 氢化物-原子吸收法测定锡、锑 14.3.3.21 石墨炉原子吸收法测定硒 14.3.3.22 流动注射-氢化物发生原子吸收法测定硒 14.3.3.23 火焰原子吸收法测定锌 参考文献 1 中华人民共和国国家标准.《食品卫生检验方法 理化部分(一)(二)》. 北京:中国标准出版社, 2004 2 邓勃.原子吸收光谱分析的原理.技术和应用,北京:清华大学出版社,2004. 341~352 3 刘克玲.光谱学与光谱分析, 2005,25(1),95 4 徐玉宏.化学分析计量 , 2006,15(1),68 5 易军鹏,殷勇,李欣.河南科技大学学报(自然科学版) ,2004,25(5),89 6 鞠兴荣,袁建.食品科学,2004,25(2),199 7 周晓萍 陈志军 王若燕等.中国卫生检验杂志,2005,15(10),1220 8 虞锐鹏 贡小清 杨健等.光谱实验室,2005,22(5):1090 9 陈学泽,黄泽军.食品科学,2005,26(10): 200 10 焦淑婷,苗现林,姚利华等.中国卫生检验杂志2004,14(6),712 等

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