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行业应用 | 离子色谱在固体材料检测中的应用（四）
2021/01/26 14:04
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方案摘要：
产品配置单：
盛瀚离子色谱CIC-D100
型号： CIC-D100
产地： 山东
品牌： 盛瀚
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离子色谱仪（内置淋洗液发生器）CIC-D160型
型号： CIC - D160
产地： 山东
品牌： 盛瀚
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盛瀚SH-AC-4阴离子色谱柱
型号：
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品牌： 盛瀚
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盛瀚阴离子保护柱SH-G-1
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品牌： 盛瀚
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盛瀚SH-AC-11阴离子色谱柱
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方案详情：
01
环氧树脂提取液中氯离子和钠离子的测定
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。环氧树脂最突出的特点就是粘结能力强，是人们熟悉的万能胶的主要成分。此外，环氧树脂还耐化学药品、耐热、电气绝缘性能良好，收缩率小，比酚醛树脂有更好的力学性能。环氧树脂可用作金属和非金属材料的粘合剂，用于封装各种电子元件。
因此，环氧树脂中杂质离子的含量会直接影响下游产品的品质，特别是在电子行业。FPCB中卤素对电路板的绝缘性能和使用寿命有很大影响，因此供应商和使用商会把卤素的含量作为质量控制的一项重要指标。
氯离子测定 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-AC-4 流动相：2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3 流速：1.3 mL/min 柱温：35 ℃ 抑制器：SHY-A-6 进样体积：25 μL 前处理：环氧树脂样品经过固化后粉碎，称取一定量样品，用超纯水于 90℃萃取24h，取上清液过0.22 μm 滤膜进样检测。 ▲ 环氧树脂提取液中氯离子谱图 钠离子测定 色谱条件 分析柱：SH-G-1+SH-CC-4 流动相：5 mM 甲烷磺酸 流速：1.0 mL/min 抑制器：SHY-C-3 进样体积：25 μL 前处理：环氧树脂，经过固化后粉碎，称取一定量样品，用超纯水于90℃萃取24h，取上清液过0.22μm 滤膜进样检测。 ▲ 环氧树脂提取液中钠离子谱图 02 环氧树脂中无机氯和总氯的测定 氯含量是环氧树脂的一种重要指标，根据其在树脂中的存在形式可分为无机氯、易皂化氯和总氯。各种类型的氯在一定温度下均能和胺类等固化剂反应生成相应的可电离的物质，形成偶极子，对于环氧树脂硬化物性能产生不良的影响。 因此，检测环氧树脂原料、半成品及成品中氯含量，可对其制造工艺和产品品控提供数据依据和技术支持。 色谱条件 分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11 流动相 ：游离态氯 ：KOH 梯度洗脱 0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH. 总氯：13 mM KOH 等度洗脱 流速：1.0 mL/min 抑制器：SHY-A-6 进样体积：25 μL 前处理：详见文末左下角“阅读原文” ▲ 环氧树脂中无机氯谱图 ▲ 环氧树脂中总氯谱图 03 纳米级二氧化钛/二氧化锆中游离态氯离子的测定 纳米材料是指一个维度或多个维度达到纳米级的材料，具有普通材料所不具有的优良性能。纳米级二氧化钛亦称钛白粉，具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，同时还具有很高的化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性，被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。纳米二氧化锆具有较高的强度和韧性，可广泛用于陶瓷领域，增强陶瓷制品的抗弯强度；具有优异的耐磨性，可用于各种耐磨涂料、涂层和高强度、高韧性耐磨制品中；分散性好，可作为陶瓷颜料，彩釉添加剂。 合成纳米材料中由于试剂纯度和催化剂的引入等原因，产品中会有氯离子存在，影响纳米材料性能的体现。离子色谱法可实现纳米级二氧化钛、二氧化锆中氯离子的快速分析，为纳米材料的性能评价提供科学依据。 色谱条件 分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11 流动相 ：13 mM KOH(EG) 流速：1.0 mL/min 抑制器：SHY-A-6 进样体积：25 μL 前处理：称取约0.5g（准确记录质量，精确至 0.0001g），用超纯水稀释定容至100mL，超声提取30min，摇匀后，取部分溶液于离心管中3000r/min 离心30min，取上清液过0.22μm滤膜进样分析。 ▲ 纳米级二氧化钛中游离态氯离子谱图 经测试，采用离子色谱法，盛瀚SH-G-1保护柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4离子色谱柱，可进行环氧树脂中氯离子、钠离子以及无机氯和总氯的测定，纳米级二氧化钛/二氧化钴中游离态氯离子的测定。
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公司名称： 青岛盛瀚色谱技术有限公司
公司地址： 青岛市崂山区株洲路151号 联系人： 田经理 邮编： 266101 联系电话： 400-801-6106
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