研究级CIC-300型离子色谱仪

聚苯硫醚（PPS）中总氯的测定 应用CIC-160型离子色谱仪检测聚苯硫醚（PPS）中总氯，流动相是碳酸钠。

乙醛酸又名甲醛甲酸或二羟醋酸, 是最简单的醛酸, 兼有羧酸和醛的性质。通常分布于 未成熟的水国及某些动物组织的体液中，是一种重要的精细化工原料。在很多行业有着广泛 的应用，而且随着其下游产品研究开发的增多,用途的不断扩大, 其生产越来越受到人们的关 注[1 ] 。

草酸电解还原法是草酸经电解还原制得乙醛酸，其阳极反应为电解水，阴 极仅起一辅助电极作用，该法工艺简单，无污染，原料价廉。为了随时监测反应的进行。需 要对乙醛酸的含量进行测定，由于反应液中不仅有乙醛酸甲酸还有为反应的草酸，目前很多 方法难以同时检测，根据物质的特性，本文用离子色谱开发一种快速而准确的方法来检测， 这对乙醛酸的合成过程的具有重要的指导意义。

建立离子色谱抑制电导法同时测定甲酸乙醛酸草酸含量。方法：采用sh-ac-1阴离子分离柱，1.5碳酸钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量20μl，可在35min内分离三种阴离子。结果三种物质浓度0-1000μg/L范围内时，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在 0．9980以上。检出限分别为甲酸根：4.5μg/L；乙醛酸根：10.5μg/L；草酸根：40.5μg/L；加标回收率在98.5%—100.8%之间。离子色谱法灵敏、准确、选择 性高，可用于甲酸乙醛酸草酸的测定。

聚苯硫醚（PPS）中总氯的测定 应用CIC-160型离子色谱仪检测聚苯硫醚（PPS）中总氯，流动相是碳酸钠。

普通工业双氧水含有大量有机杂质、重金属、阴阳离子等，这些有毒有害杂质严重影响人 的生命健康。广泛应用于食品、电子、化学分析等领域的高纯度双氧水采用多种特殊工艺提纯， 去除了其中大量的有毒有害物质，但仍需对其中的氯、硝酸根、磷酸根和硫酸根等阴离子的含 量进行检测。

[目的] 利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。 [方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。 [结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。

目的：摸索国产仪器对于瓶装水中溴酸盐的测定方法以及国产仪器对于瓶装水中痕量溴酸盐检测的贡献；方法：采用青岛盛瀚CIC-200型离子色谱仪，选用Shodex IC SI-52 4E型分析柱，进样体积为300μl；采用吉大·小天鹅溴酸盐快速检测仪器，对样品浓缩后进行检测；结果：溴酸盐浓度在10~100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9996），RSD<4%，样品加标回收率为78% ~97%。对从超市购买的瓶装水样品进行测定均符合国家标准所规定的最高允许浓度（10μg/L），并且与快检仪器结果吻合。结论：国产仪器价格低廉，操作简单，分析快速，虽然灵敏度达不到国外仪器的灵敏度，但是对于瓶装水中溴酸盐的检测具有一定作用。

溴、碘和硒在海洋沉积物中主要以酸根离子形式存在，Br- 、I - 和单质硒较少，而它们常 用的检测手段通常为离子色谱(IC)法，一般有电导检测法[5]、离子色谱柱后衍生紫外检测法[6] 和安培检测法，这些检测方法仅能满足一般测定的要求，且定性、定量手段单一，检测灵敏 度较低，容易受其他离子干扰[7,8]。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法灵敏度高、抗干扰能 力强，已在环境分析中得到了广泛的应用，同时ICP-MS与其他分离分析技术联用用于元素 形态分析是目前分析化学的热点[9~11]，离

采用本文建立的方法能够有效地将样品中盐份去除，同时使用SS014-2预处理Ag+ 型可以 将沉积物中的氯离子有效去除，这样就避免了高盐分对ICP-MS的损害；同时使用IC-ICP-M 对胶州湾表层沉积物中的BrO3 - 、IO3 - 以及SeO3 2-进行检测，不仅灵敏、快速而且准确性高； 调查的8个站点均检测出这3种离子，含量为BrO3 - >SeO3 2->IO3 - ，BrO3 - 和SeO3 2-都呈现出由西 南向东北递增的趋势，离岸低，近岸高，IO3 - 则是呈现出展现出由中心向南北两侧递减的迹 象。这种检测方法可以对海洋环境监测起到一个辅助性的作用，有一定的推广应用价值。

本文采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（IC-ICP-MS）分析测定了胶州湾表层沉积物中溴酸盐、碘酸盐以及亚硒酸盐含量。方法对三种离子的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08和8.15 μg/kg；加标回收率为77.52%~104.56%；对某样品连续测试7次，BrO3-、IO3-以及SeO32-相对标准偏差(RSD)分别为2.50%、1.80%、2.30%。结果显示，胶州湾所选8个站位中均检测出3种离子，BrO3-含量最高，高达2755.58 μg/kg，SeO32-次之，、IO3-含量最少；BrO3-和SeO32-呈现出由西南向东北递增的趋势，离岸低，近岸高，IO3-则是显示出由中心向南北两侧递减的迹象。

腐胺、尸胺、亚精胺和精胺同属脂肪族化合物, 而组胺属于杂环族化合物。 5种生物胺结构上的差 异决定了色谱柱和淋洗液的选择。实验选用了对强 电负性分子具有很好选择性的 TSK
GEL SuperIC
Cation Column阳离子色谱柱和常用的阳离子流动 相 M SA水溶液。

采用离子色谱法同时测定合成药物中存在的四氟硼酸根、对甲基磺酸根、硫酸根、1,4-丁二磺酸根4种离子。对淋洗液流速等色谱条件进行了优化，4种离子的分离度好，检测灵敏度高。被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r>0.999。4种离子测定结果的相对标准偏差小于1%，加标回收率为98.2%~110.0%。

采用离子色谱法同时测定合成药物中存在的对甲基磺酸根离子。对淋洗液流速等色谱条件进行了优化，4种离子的分离度好，检测灵敏度高。被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r>0.999。4种离子测定结果的相对标准偏差小于1%，加标回收率为98.2%~110.0%。

采用离子色谱法同时测定合成药物中存在的硫酸根离子。对淋洗液流速等色谱条件进行了优化，4种离子的分离度好，检测灵敏度高。被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r>0.999。4种离子测定结果的相对标准偏差小于1%，加标回收率为98.2%~110.0%。

采用离子色谱法同时测定合成药物中存在的1,4-丁二磺酸根离子。对淋洗液流速等色谱条件进行了优化，4种离子的分离度好，检测灵敏度高。被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r>0.999。4种离子测定结果的相对标准偏差小于1%，加标回收率为98.2%~110.0%。

建立了一种离子色谱法柱后衍生紫外检测同时测定6种重金属离子Fe3+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+、Mn2+含量。用于四种中草药大青叶、甘草、黄连、板蓝根中重金属离子测定，结果表明六种离子的分离度好,灵敏度高，线性范围宽，相关系数均在0.994以上，回收率在93.42%～107.8%之间。

采用离子色谱法同时测定合成药物中存在的四氟硼酸根、对甲基磺酸根、硫酸根、1,4-丁二磺酸根4种离子。对淋洗液流速等色谱条件进行了优化，4种离子的分离度好，检测灵敏度高。被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r>0.999。4种离子测定结果的相对标准偏差小于1%，加标回收率为98.2%~110.0%。

利用离子色谱法成功的测定了尿液中的草酸根、钙、镁离子。测草酸时先在尿液中加入氯化钙而生成草酸钙沉淀，再用盐酸溶解该沉淀的尿样预处理方法；测钙镁时利用消解预处理方法, 即在酸性尿样中加入氧化剂过硫酸钾, 然后在微沸状态下氧化尿中的有机物, 从而除掉对柱有污染的物质。

实验证明由IC法直接测定工业碱液中的NaCl含量，结果与分光光度法[1]测定结果基本一致，表明离子色谱法测定碱液中NaCl简单快速的可行性，是一种工厂企业迅速定验原料结果的可行方法。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中乙烯利，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

用离子色谱抑制电导法检测乙烯利水剂中亚磷酸，方法简便快速，重现性好，其分析的科学性和可操作性强，可以作为检测农药乙烯利及其杂质离子的方法，可用于控制工艺，适用于大批样品的定性及定量分析。

乙烯利 (ethephon) 化学名2-氯乙基膦酸，是一 种能促进植物成熟，调节植物代谢、生长和发育的 植物生长调节剂[1]，在农业中具有广泛的用途。乙烯 利可以加速水果及蔬菜成熟，增进橡胶树乳汁分泌， 加速成熟、脱落、衰老以及促进开花和控制生长， 近来被广泛应用于农作物生长调节和水果催熟。

对乙烯利的合成及其工艺改进有大量文献报 道[2-5]。乙烯利的合成方法按其反应历程主要可分为 两种：一种是Michaelis–Arbuzov重排反应，即主要 以环氧乙烷和磷酸或者膦酸烷基酯为原料的合成路 线；另一种是自由基反应历程，可由氯乙烯与亚磷 酸二酯反应，或醋酸乙烯酯与亚磷酸二乙酯反应制

：建立了IC法检测乙烯利水剂中磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

：建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱，淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3＋4.5 mmol/L NaHCO3，等度淋洗，流速2.0 mL/min，进样量10 ?L，抑制电导检测，样品水溶解。在此条件下，线性相关系数均大于0.999；亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N＝3) 分别为12.1 ?g/L、53.4 ?g/L和73.7 ?g/L；相对标准偏差 (RSD) 为0.58%、2.87%和1.26%，样品平均加标回收率在97.0%～100.1%，重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确，可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。

分别采用NJ- SA - 4A324型阴离子色谱柱和US 9633型阳离子色谱柱, 用离子色谱法分别同时测定了烟草中的F- 、C l- 、NO2- 、NO3- 、PO43- 、SO42- 6种阴离子和Na+ 、K+ 、M g2+ 、Ca2+ 4 种阳离子, 各离子分离良好, 测定结果的相对标准偏差为0. 14% ~ 1. 24%, 其中C l- 的测定结果与行业标准方法测定结果基本一致

目的 确立离子色谱法检测香菇中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。方法 选用Shodex IC SI-52 4E型分离柱和3.0 mmol/L 的碳酸钠淋洗液(添加10%色谱纯甲醇)，样品在1 %甲醛溶液的保护下，经10 mmol/L 碳酸钠溶液浸提，0.22μm膜过滤后，进样分析检测。结果 在选定操作条件下，SO32-在0.5～11mg/L浓度范围内有良好的线性（r = 0.99904）。样品平均加标回收率为80.73 %～91.50 %，检出限为0.05mg/L。结论 与国标法比较，离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好。

目的 确立离子色谱法检测香菇中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。方法 选用Shodex IC SI-52 4E型分离柱和3.0 mmol/L 的碳酸钠淋洗液(添加10%色谱纯甲醇)，样品在1 %甲醛溶液的保护下，经10 mmol/L 碳酸钠溶液浸提，0.22μm膜过滤后，进样分析检测。结果 在选定操作条件下，SO32-在0.5～11mg/L浓度范围内有良好的线性（r = 0.99904）。样品平均加标回收率为80.73 %～91.50 %，检出限为0.05mg/L。结论 与国标法比较，离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好。

建立了离子色谱-电导检测白酒中的甜蜜素。选用SH-Anion- 2 阴离子交换色谱柱，以碳酸钠（Na2CO3）作淋洗液，样品经过处理后进入离子色谱，运用电导检测。该法在0.05-10.0 mg/L范围内线性关系良好，R2＞0.9998，检测限为10.0 μg/L，加标回收率在89.0~105.0%之间。方法简便易行，灵敏度高，结果准确。

建立了国产离子色谱梯度淋洗条件下测定食品中丙酸钙含量的方法。用水蒸气蒸馏法提取食品中丙酸钙，方法加标回收率96.58%~99.81%，最低检出限为5mg/L，相对标准偏差为0.75%。此方法缩短了分析时间，提高了灵敏度和精密度，为定性和定量分析提供了优良的途径。

建立了一种离子色谱抑制电导法测定海藻酸钠中阴离子氯离子和硫酸根含量的方法，检出限氯离子达到0.01mg/L，硫酸根0.005mg/L，线性范围氯离子0.02～2mg/L，硫酸根0.01～1mg/L，相关系数氯离子为0.9997，硫酸根为0.9992。用于海藻酸钠中氯离子和硫酸根含量测定，结果准确，快速，灵敏度高。

建立准确、简便、快速测定牛奶中亚硝酸根和硝酸根的方法。[方法] 用电导检测一离子色谱法检测牛奶中的亚硝酸根和硝酸根。以碳酸钠作淋洗液，在样品中先后加入乙腈脱除蛋白质和脂肪等有机物，直接进样，以优化硝酸盐的离子色谱分离和测定条件线性关系良好，本法测定了牛奶中的硝酸盐和亚硝酸盐，加标回收率分别达98.8％，100.4％。该方法简便易行，结果准确。

用离子色谱法测定了铜粉中卤素的含量。采用酸溶法溶解固体铜粉样品以提取其中的卤化物, 然后分别除去过量的铜离子和硫酸根离子, 排除干扰, 以达到进样要求。优化了溶解酸、H2O2 及其用量、淋洗液及流速等实验条件。该方法加标平均回收率为97. 4% ~ 102. 1%, 可用于实际铜粉样品的测定。

建立了一种离子色谱法直流安培检测人体血液和尿液中碘离子含量的方法。其中血液的检出限达到0.005mg/L，尿液达到0.02mg/L；线性范围血液为0.01～1mg/L，尿液为0.05～5mg/L；相关系数均在三个9以上，回收率均在96.5%-107.0%之间。用于人血液和尿液中碘离子含量测定，结果准确，快速，灵敏度高。

电镀工业中，为了改善镀层性能，通常需要在电镀液中加入适量电镀添加剂，起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用。添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关重要的环节……

样品经过氧弹燃烧，被淋洗液吸收后，直接进入离子色谱进行分析测定其中的卤素离子的含量。对于氟氯溴碘的同时分析只需要20min，其中碘离子的检出限可以达4.7μg/L，应用该方法测定包装袋中的卤素离子，简便，快速、准确。