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均质器在出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法实验中的应用
2023/05/11 16:28
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方案摘要：
产品配置单：
WIGGENS D-500Pro 数显均质乳化器
型号： D-500Pro
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥1.94万
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WIGGENS SES635索氏多联抽提装置
型号： SES635
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥2万 - 5万
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WIGGENS WB-504C 冷冻真空离心浓缩仪
型号： WB-504C
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥30.84万
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WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速振荡器
型号： DPM24
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥1.68万
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WIGGENS WHT-150恒温恒湿箱
型号： WHT-150
产地： 德国
品牌： WIGGENS
面议
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WIGGENS WCI-850C细胞工厂 / CO2 培养箱
型号： WCI-850C
产地： 德国
品牌： WIGGENS
面议
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WIGGENS UA03超声波清洗器
型号： UA03
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥8400
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方案详情：
均质器在出口饮料中磷酸胆碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法实验中的应用
（根据中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3937-2014）
一、原理
试样用水稀释提取，经离子交换固相萃取柱净化（酒类饮料使用HLB固相萃取柱预净化），用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量
二、使用试剂
1. 甲醇
2. 甲酸
3. 乙腈
4. 乙酸铵
5. 20mmol/L乙酸铵溶液：1.54g乙酸铵溶解于1000ml水中
6. 10%甲酸甲醇溶液：10.0ml甲酸溶解于甲醇中，用甲醇定容至100ml
7. 氯化磷酸胆碱标准品：纯度99%
8. 磷酸胆碱标准储备溶液
9. 磷酸胆碱标准工作溶液：用乙腈-水溶液稀释储备液，配置成浓度分别为5ng/ml、10ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml的标准工作溶液，现用现配。
10. 0.22um水性滤膜
三、使用仪器
1.液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源
2.分析天平
3.涡旋混合器
4.固相萃取装置
5.氮吹浓缩仪
6.超声波清洗器
7.均质器
四、分析步骤
1.试样制备（1）液体试样 将取得的代表性试样用WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速振荡器混匀后，装入洁净的玻璃器皿中，密封并做好标记
（2）含有果肉、果渣等固体试样 用均质器均质后混匀，装入洁净的玻璃器皿中，密封并做好标记。
（3）试样的保存 将试样置于4℃以下冷藏保存。
2.提取（1）果汁、运动饮料、葡萄酒和啤酒 准确称取1g试样，加水稀释至10ml，用WIGGENS D-500Pro 数显均质乳化器混匀。准备WIGGENS SES635索氏多联抽提装置净化。
（2）清酒 准确称取1g试样，加水稀释至100ml，用移液管准确吸取1ml样液，加1ml乙酸铵溶液，混匀，准备过固相萃取柱净化。
3.净化 （1）果汁、运动饮料和清酒 用移液管准确吸取提取液1ml过SAX固相萃取柱，弃去流出液，用3ml甲醇淋洗。然后用8ml10%的甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用氮气吹干，用移液管加1ml乙腈-水溶液定容。混匀后过0.22um微孔滤膜。供液相色谱-质谱/质谱测定。
（2）葡萄酒和啤酒 用移液管准确吸取1ml过HLB固相萃取柱，用2ml水洗脱，接收全部流出液。将流出液全部转移至SAX固相萃取柱，弃去流出液，用3ml甲醇淋洗，用8ml10%的甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用氮气吹干，用移液管加1ml乙腈-水溶液定容，混匀后过0.22um微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。
4.测定
五、得出结论
六、注意事项
1. 试样保存要置于4℃以下冷藏保存
2. 磷酸胆碱标准储备溶液需在1~4℃冷藏保存，有效期6个月
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