关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-885-7985
仪器信息网认证电话，请放心拨打
抽滤系统在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用
2023/03/13 14:36
阅读：107
分享：
免费下载
方案摘要：
产品配置单：
WIGGENS BioVac630B 多联抽滤套装
型号： BioVac630B
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥3.2万
参考报价
联系电话
WIGGENS SES635索氏多联抽提装置
型号： SES635
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥2万 - 5万
参考报价
联系电话
WIGGENS D130 超细均质乳化机
型号： D130
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥7600
参考报价
联系电话
WIGGENS WB-350 加热制冷恒温器（干浴器）
型号： WB-350
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥1.68万
参考报价
联系电话
WIGGENS Celrol Elite (GMP版) 滚瓶培养装置
型号： Celrol Elite (GMP版)
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥10万 - 20万
参考报价
联系电话
WIGGENS Fuego SCS Pro本生灯
型号： Fuego SCS Pro
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥8000 - 1.2万
参考报价
联系电话
WIGGENS WS-1分液漏斗振荡器
型号： WS-1
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥3.8万
参考报价
联系电话
方案详情：
抽滤系统在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用
（根据中华人民共和国国家标准GB/T 15906-2017）
一、原理
用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶（包括丁基橡胶中的二烯组分），未被消化的聚异丁烯组分用叔丁基过氧化氢、三氯甲烷-石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥，称量。
二、使用试剂
1. 硝酸
2. 二甲苯
3. 三氯甲烷
4. 无水乙醇
5. 丙酮
6. 石油醚（沸点范围：30℃~60℃）
7. 三氯甲烷-石油醚混合溶剂
8. 叔丁基过氧化氢：纯度不小于70%
9. 硅藻土
10. 玻璃纤维布
11. 沸石：高温（300℃~600℃）煅烧，洗涤，干燥
三、使用仪器
1. 加热板、蒸汽浴或砂浴（能控制温度约为140℃）
2. 全玻璃抽提装置，配有250ml的磨口回收瓶
3. 抽滤装置
4. 天平
5. G4砂芯漏斗A（在约10ml丙酮中加入约1g硅藻土，搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边搅拌边缓慢地倒进衬有玻璃纤维布的G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去丙酮，放置2h后使用）
6. G4砂芯漏斗B（在约10ml丙酮中加入约1g硅藻土，搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边搅拌边缓慢地倒进衬有玻璃纤维布的G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去丙酮，再用约50ml三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤，用抽滤除去混合溶剂，放置2h后使用）
四、分析步骤
1. 准备样品 取约15g样品，剪成约1mm粒状，在105℃±2℃烘箱中WIGGENS WF-40G强制对流干燥箱 干燥2h，然后将试样放入干燥器中冷却至室温。
2. 称取三个试样，使试样中的聚异丁烯含量在0.05g~0.20g之间，试样量不多于5g。对含量未知的样品，先称取约1g试样试验，如聚异丁烯含量少于0.05g或多于0.20g，需重新调整实验量。
3. 将称取的试样置于250ml的烧杯中并放入通风橱中，加入10ml硝酸，使试样在室温下反应，直至泡沫消退为止。如果反应缓慢，则将盛有试样的烧杯放在140℃的WIGGENS WH200D-3K 数字调节式加热板上加热，直至产生气体为止，立即将烧杯移开。如果烧杯里的试样在加热5min后无反应，也需移开。反应停止后，冷却至室温，再加入50ml硝酸和10ml二甲苯，将烧杯放在140℃加热板上，盖上表面皿消化30min，取下，至少再消化30min二甲苯完全气化。
4. 在通风橱中，向盛有消化产物的烧杯内加入硅藻土约1g，搅拌均匀，用G4砂芯漏斗A趁热采用WIGGENS C300A 真空抽滤套装滤液至装有100ml水的500ml抽滤瓶中。室温下每次用20ml硝酸洗涤烧杯和漏斗A两次，再用热水充分洗涤烧杯和漏斗A，直至滤液无色为止。弃去滤液，用水冲洗，重新连接，用50ml无水乙醇洗涤漏斗A，连续抽空，干燥。
5. 使用勺子将漏斗A中内容物小心转移至干燥的250ml回收瓶中，用三氯甲烷润湿的滤纸擦净漏斗A，用200ml三氯甲烷-石油醚混合容积冲洗漏斗A，加入6~10块沸石，加入6~8ml叔丁基过氧化氢，连接好WIGGENS SES635索氏多联抽提装置，并回流4h以上，在回流中，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂补充蒸发掉的溶剂。
6. 用G4砂芯漏斗B趁热过滤抽提液至500ml洁净、干燥的抽滤瓶中，采用中或慢速抽滤。用温热的三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤回收瓶5次，每次20ml，洗涤液倒入漏斗并抽滤，确保回收瓶和漏斗B洗涤干净。
7. 将抽滤瓶中的滤液转移至洁净干燥的500ml的烧杯中，加入两粒沸石。用三氯甲烷-石油醚混合溶剂约30ml洗涤抽滤瓶3次，每次10ml，将洗涤液加到烧杯中微沸蒸发至20ml左右。将烧杯中的溶液和沸石转移至50ml的锥形瓶中，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤烧杯，洗涤剂也加入到锥形瓶中，加热，蒸发至1~3ml。
8. 将锥形瓶冷却至室温，加入25 ml无水乙醇，如没有沉淀或浑浊现象，表明聚异丁烯存在，分析终止；如有沉淀或浑浊现象，则将锥形瓶加热，保持锥形瓶中溶液微沸15min，直至全部澄清，固体物质黏附于锥形瓶中。如依然浑浊，则将溶液浓缩至2~3ml，冷却至室温后加入25ml丙酮，轻轻摇动锥形瓶后静置至澄清，再缓慢倾析出丙酮。盛有固体物质的锥形瓶在105℃±2℃干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。
五、得出结论
六、注意事项
1.叔丁基过氧化氢在75℃以下稳定，常温可保存数月，但高温极易爆炸
2.硝酸与无水乙醇反应剧烈，应注意安全，避免危险
3.使用抽滤时应采用中速或慢速，太强的抽滤可能导致炭黑穿透滤纸，需要二次过滤
4.蒸发锥形瓶中溶液时，切忌蒸干
下载本篇解决方案：
更多
波清洗器在化妆品中尿素含量的测定 酶催化法中的作用
尿素是一种保湿成分，具有保湿和软化角质的功效，常用于面膜、护肤水、膏霜、护手霜地那个产品中保湿成分的的添加。 尿素含量过多会导致皮肤过敏、红肿等症状，并且尿素含量过多的产品可能会伴随激素类药物成分长时间使用会造成皮肤黏膜损害。 本实验由样品在偏酸性条件下，所含尿素被尿素酶分解为铵盐，用酸滴定，由此计算尿素含量。
化妆品
2023/03/27
通用水浴槽在饮料中微生物的检验（滤膜前处理法）中的作用
滤膜是一种微孔薄膜，当一定量的样液通过滤膜时，细菌、霉菌和酵母菌等微生物被截留在滤膜上。然后将滤膜贴于相应的培养基上培养，计数滤膜上生长的菌落数斌进行相应确认试验，即可相应测得该样品的菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等微生物数量。
食品/农产品
2023/03/13
干燥箱在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用
用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶（包括丁基橡胶中的二烯组分），未被消化的聚异丁烯组分用叔丁基过氧化氢、三氯甲烷-石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥，称量。
石油/化工
2023/03/13
马弗炉在食品中灰分的测定实验中的作用
食品中的灰分是指食品经灼烧后所残留的无机物质。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量标准。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量就越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能，这对保证食品质量是十分重要的。
食品/农产品
2023/02/27
公司名称： 维根技术（北京）有限公司（Wiggens中国）
公司地址： 北京市朝阳区酒仙桥东路1号院M8号楼426室 联系人： 市场部 邮编： 100015 联系电话： 400-885-7985
仪器信息网APP
展位手机站