The pyrolysis-gas chromatography (pyrolysis-GC) is a useful technique for the characterization and analysis of polymers.Styrene-butadien rubber (SBR) is a copolymer of styrene and butadiene. Butadiene unit can have three different components, 1,2-, cis-1,4-, and trans-1,4-units. Thus,SBR can have various miscrostructures depending on thecomponent ratios of the styrene, 1,2-, cis-1,4-, and trans-1,4-units. Polymerization of SBR is performed by solution and emulsion processes. SBR is widely used for tread compounds of a tire. The major pyrolysis products of SBR are butadiene, 4-vinylclcyohexene, and styrene. In the recent work, an important pyrolysis product formed from the 1,2-unit was reported. 1,4-Cychoheptadiene is formed from only the butadiene sequence including the 1,2-unit.

从人参叶中分离得到5个化合物,经IR,MS,1H-NMR,13C-NMR及化学方法等分别鉴定为20(R)-原人参三醇,胡萝卜甙,人参皂甙-F2,人参皂甙-F3和珠子参甙-F4。其中珠子参甙-F4为自本种植物首次分离得到的化合物。

人参叶总皂甙(GSL)对于醋酸泼尼松所致雄性兔的血清总脂、总胆固醇、甘油三酯的升高和皮质醇的下降具有显著的抑制作用。对GSL中化学成分进行研究,得到10个化合物。对人参皂甙-Re的活性初步研究表明其为GSL中的活性成分。

以合成的新试剂5-Br-TAR为柱前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂S.D.S.为对离子试剂。以含1×10-2mol/L的pH 5.8的HAc-NaAc缓冲溶液和3.5×10-4mol/L的S.D.S.的甲醇-水溶液（68：32，V/V）为流动相，在C18柱上，15min内反相HPLC分离测定了Co（Ⅱ）、Rh（Ⅲ）、Cr（Ⅵ）的5-Br-TAR配合物。当SNR＝2时，检出限分别为0.49、0.32、0.44ppb。用于废水及电镀液中Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）的测定，效果较好。

作者以新研制的4-（6-甲基-2-苯并噻唑偶氮）间苯三酚为柱前衍生试剂，用含10mmol/L的pH 6.80的HAc-NaAc缓冲溶液，10mmol/L TBA•Br和1×10-4mol/L EDTA的甲醇-水溶液（78：22，V/V）作流动相，在C18柱上，11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)。当S/N＝3时，其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)1.09ng,Ni(Ⅱ)1.50ng,Cr(Ⅵ)1.70ng。

TTF(Tetrathiafulvalene)和它的衍生物具有特殊的导电性,非线性和近红外吸收等特性,起世界各国化学工作者和材料科学工作者的广泛关注。由于TTF 具有四个活泼的烯氢, 容易金属化。TTF的金属化衍生物与各种活泼基团的反应生成不同取代的TTF衍生物。近来Lyoda和Sato等人报道了TTF的单芳基化和有机锡多取代的TTF衍生物的合成。本文报道TTF经金属化, 有机锡多取代步骤,制备了多芳基化TTF。

裂解气相色谱法（简称PGC）是高分子材料领域中重要的测试手段之一。本文主要介绍我院利用高分辨PGC法在橡胶工业中的应用概况。 随着科学技术的发展，橡胶加工新工艺和新产品的不断涌现，所用高聚物原材料已不限于橡胶间的并用，橡胶/塑料共混，热塑弹性体的广泛应用以及用分子设计工程技术为轮胎新开发的集成橡胶的出现，都使橡胶分析工作变得更加复杂了，另一方面在橡胶加工过程中胶料半成品或成品经常出现的质量问题，如何快速及时给予解决，均向测试工作者提出新的要求。 针对本行业的特点，我院自七十年代建立了PGC分析，从九十年代初已将普通的裂解色谱仪配置并改进为多功能橡胶专用型高分辨裂解色谱仪，其特点是 “微量、灵敏、快速”，以满足现代企业生产和科研的需要。

本文用裂解气相色谱－质谱法研究以丁酸钠和丁二醇为碳源培养活性污泥合成出来的PHAs的结构。同时采用1HNMR、13CNMR 和GC－MS 确定出来的该PHAs 的化学结构。

丁腈橡胶（NBR）以其优异的耐油性著称，在胶管工业生产中得到了广泛的应用。为了改善NBR 的耐臭氧老化性能，并用耐臭氧性优异的氯磺化聚乙烯(CSM）橡胶，可大大提高NBR 基复合胶管的使用寿命。 由于NBR 与CSM 在饱和度方面的差异，共硫化性能较差，并用胶的力学性能下降。因此在制备NBR/CSM 并用胶时，首要考虑的是选用恰当的硫化体系和工艺，使NBR/CSM 能达到共硫化，使并用胶各胶相的硫化速度同步，同时在并用胶各胶相界面间产生共交联，使整个并用胶成为一个统一的体性网状结构（包括过渡层）在内，以获得良好的物理机械性能和使用性能。 通常采用测定并用胶的宏观力学性能、玻璃化转变温度、交联密度等的变化来研究其共硫化反应，这些方法均不能说明并用胶在各胶相中交联反应的程度，从而对并用体系的选择和工艺控制带来困难。采用裂解气相色谱—谱联用技术(PyGC-MS)，通过研究并用胶热裂解碎片的特征和分布，可以获得并用胶中各胶相的相对组成，从而得到并用胶共硫化的信息。 本文应用PyGC-MS 法研究 NBR/CSM 并用橡胶体系各胶相在整个硫化周期的交联反应动力学特征，为实现体系的共硫化提供数据。

氰酸酯是近年来得到快速发展的一种新型热固性树脂基体，与环氧树脂共混是氰酸酯树脂最重要的改性方法之一，如今大多数商品化的氰酸酯树脂预浸料都是氰酸酯树脂/环氧树脂共混物。氰酸酯树脂/环氧树脂共混物不是简单的物理共混物，两者之间存在着复杂的共聚反应，这些反应的存在使得氰酸酯树脂/环氧树脂共混物的某些性能比氰酸酯树脂均聚物还要优异，如吸湿性和韧性等。 热固性树脂的交联反应过程非常复杂，且树脂由液态变为不溶不熔的三维固体网络，因而其固化表征比较困难。裂解气相色谱－质谱（PyGC-MS）是表征聚合物结构非常方便的方法，为树脂固化过程中的结构变化表征提供了可能，是跟踪固化反应的有限的几种表征手段之一。裂解同时甲基化技术是热裂解技术的重要进展之一，即将样品与烷基化试剂（如四甲基氢氧化铵）在裂解器中共热，裂解产物中的极性组分（如醇、酸）立即发生烷基化反应，转换为相应的弱极性衍生物（如醚、酯），并出现在谱图上，不仅谱图大为简化，且产物与样品结构的对应关系更为明确。 本文采用HRPyGC-MS 作为主要研究手段，结合裂解同时甲基化技术,研究氰酸酯树脂及其与酚醛环氧树脂共混物的热分解行为，探讨氰酸酯-酚醛环氧树脂的结构特征。

涂料的应用非常广泛，为了适用某些特殊用途或改善污染，涂料的技术含量越来越高，成分也越来越复杂。为了借鉴先进的技术，开发或使用高性能的涂料，准确分析其中的成分具有重要的意义。 涂料的组成一般包括基料（树酯）、颜填料、溶剂和为改善各种性能而加入的助剂，是一个成分较复杂的混合体系，其中的树脂是高分子有机物质，很难挥发，还有些涂料交联、固化后很难溶解和熔融，分离困难。本文用裂解气相色谱-质谱联用（简称Py-GC-MS）分析得到了令人满意的结果。

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。 大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

以自行合成的丁二酯亚胺羧酸活性酯类试剂N-羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯(SINA)为柱前衍生试剂，用反相高效液相色谱分离测定肽及其水解物

合成了N-羟基琥珀酰亚胺-A-萘乙酸酯(SINA)。研究了这一试剂在反相高效液相色谱中作为新的柱前衍生试剂, 紫外可见检测, 分离测定氨基酸的基本条件。衍生条件简单, 方便。RP-HPLC 分离了多种氨基酸, 检测下限达pmol 级, 是一优良的柱前衍生试剂.

提出了一个分析聚丙烯酸高碳醇酯类降凝剂组成及结构的方法。其中, 聚丙烯酸高碳醇酯(R=C18～22) 与乙烯丙烯酸酯(R≤C4) 共聚物, 动植物酯蜡的结构区别是通过测定其皂化降解产物的IR、MS 谱, 比较它们在GPC柱上的分子尺寸进行的。

报道了新荧光衍生试剂N-羟基琥珀酰亚胺-A-萘乙酸酯(SINA)的合成。SINA的乙腈溶液在Kex ö Kem = 280nm ö 339nm 处有最强荧光。在碱性水溶液中, SINA易与胺、氨基酸等氨基化合物进行衍生反应, 生成有荧光的酰胺化合物, 过量试剂在1h内完全水解为相应的A-萘乙酸, 衍生产物及水解物易在反相键合色谱柱上分离。研究表明, SINA易制备, 性能稳定, 与氨基化合物易衍生, 可用于柱前衍生HPLC分离-荧光检测氨基酸、生物胺等生物活性物质

以甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)为主要原料、乙二胺为梯形控制剂, 合成了聚甲基倍半硅氧烷, 讨论了梯形控制剂、水解介质、催化剂、单体浓度、温度等因素对聚合物摩尔质量及结构规整性的影响, 筛选出较佳的梯形控制剂和聚合条件。结果表明: nCH3SiCl3∶n乙二胺为1∶111 , 产物收率接近90 % , 水解时nCH3SiCl3∶nH2O为1∶15产物摩尔质量大, 且规整性好; 水解后, 若以四甲基氢氧化铵为催化剂、缩合反应温度为35℃时, 若反应时间长, 聚合物摩尔质量高、分布宽; 反应时间短, 则聚合物摩尔质量低、分布窄。若以酸作催化剂、缩合反应温度为80℃时, 聚合物摩尔质量较低、分布也较窄。

研究了在200keV 能量下质子辐照空间级甲基硅橡胶的损伤效应并对损伤机理进行了初步探讨。对质子辐照后硅橡胶的力学性能进行了测试。利用红外光谱(ATR) 、质谱(MS)及裂解气相色谱-质谱(PYGC-MS)等方法分析了硅橡胶老化机理。结果表明, 在低辐照剂量下, 硅橡胶以辐照交联效应为主, 其拉伸强度及表面硬度提高; 在高辐照剂量下, 辐照降解效应占优势, 其拉伸强度及表面硬度下降。提出了在质子辐照作用下硅橡胶大分子网状结构的破坏模型。

摘要：目的研究瓜蒌薤白白酒汤作用的物质基础。方法在药理活性指导下利用各种化学和色谱手段对复方进行追踪分离并鉴定其化学结构。结果从活性部位中分离得到7个活性螺甾类化合物。结论 7个化合物均有抑制血小板聚集活性，其中化合物5和6的抑制活性最强。

聚乙烯(PE)的化学改性已得到广泛应用，它能使PE获得新的物理化学或功能特性，如改进其表面粘合、亲水及吸湿、染色和印刷性质等，尤其在增加它与其它聚合物的相容性，制备共混材料时常常是必不可少的。目前最方便和有效的方法是通过马来化聚乙烯用不同基团接枝来实现化学改性，由于改性后的PE 需经熔融加工成制品，化学改性基团必须在加工温度(170~200℃)和时间内具有足够的热稳定性，因此观察它们在热加工条件下的热稳定性和热分解行为显得十分重要。通常这种化学改性的程度（改性基团含量）很小，并且在加工温度下所涉及的热分解是十分有限的，因此需要发展一种高灵敏度和高分辨的方法。由于研究高分子热稳定性的传统方法（光谱、凝胶色谱和热重）的局限性，目前尚缺乏有效的研究手段，而高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)方法具有许多优点，样品用量少，灵敏度高，裂解产物可通过GC-MS来直接分离鉴定，适用于聚合物的表征及热分解研究。本工作用(HR PyGC-MS)方法研究了四种通过马来化PE制备的酰胺及酰亚胺改性PE（改性基团含量0.1~0.35mol/100PE单元）在160～315℃范围内的热分解行为。

芳族聚酰亚胺PIM和PIF是近几年合成的新型刚性棒状结构的聚酰亚胺，用它们纺丝得到的纤维具有高温热稳定性好、高强、高模量的特点。作为一种耐热高分子材料，迄今对其热分解过程未作详细报道，有关它们的热性质的研究仅限于热失重方面，这些工作不能从分子水平上反映高分子的结构，也无法解释热分解机理。本工作用PyGC-MS考察了PIM和PIF纤维的热分解过程，发现了文献中未见报道的一些裂解产物，讨论了其热分解机理。

本文首次报道了一种新的羧酸活性酯试剂，N-羟基琥珀酰亚胺－3 －吲哚乙酸酯作为柱前荧光衍生试剂，高效液相色谱分离测定生化物质。

日本警视厅科学搜查研究所对我司在众多重大要案给予的技术及仪器设备的支持表示感谢！ 我司居里点热裂解仪遍布日本所有的刑侦物证检验机构，为破获数起重大要案立下汗马功劳！

　在药理活性指导下,利用各种化学和色谱手段从瓜蒌薤白白酒汤活性部位中分离得到10 个化合物,通过化学及波谱手段鉴定了它们的化学结构,分别为thymidine (1) ,adenosine(2) ,2 ,3 ,4 ,9-tetrahy-dro-1-methyl-1H-pyrido[3 ,42b]indole-3-carboxylic acid (3) ,2 ,3 ,4 ,9-tetrahydro-1H-pyrido [ 3 ,42b ] indole-3-carboxylic acid(4) ,D-tryptophan(5) ,syringin(6) ,daucosterin (7) ,stigmasterol-3-O-β-D-glucoside (8) ,succinic acid(9) ,β-sitosterol (10) 。

用高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为，鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系，并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数，提出了其热分解反应机理。

分析裂解技术(analytical pyrolysis)是指将样品放在严格控制的环境中加热，使之迅速裂解成为可挥发的小分子，并用其它联用装置分离和鉴定这些裂解碎片，从而推断样品的组成、结构和性质的一门技术。 近十多年来，此项技术尤其是高效的裂解气相色谱－质谱法(High Resolution Pyrolysis GC-MS; HR PyGC-MS)已广泛应用于高分子研究领域。 促成分析裂解技术获得重大进展的主要原因有；(1)开发和改进了各种性能优良的裂解装置，由此可实现反映高分子样品化学组成与结构、重复性好的热分解；(2)以熔结石英毛细柱为代表的高分辨气相色谱分离柱系统实用化，发挥了分离复杂和多组分高分子裂解产物的能力；(3)裂解气相色谱-质谱及各种气相色谱选择性检定器的普及，使得确定由气相色谱分离得到的高分子裂解产物峰的归属十分方便；(4)化学反应与热分解的结合运用。目前，由以上各种技术进步支持而已高性能化的分析裂解技术已经成为高分子的表征、热分解机理、高分子热加工以及高分子材料的再生利用等研究的不可缺少的重要方法。 本文介绍裂解技术及其在高分子研究领域的一些最新和重要的进展。

采用高分辨裂解气相色谱- 质谱(HRPyGC - MS) 研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系, 根据热分解产物的组成及其温度依赖性, 讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。

目录： 1. 普通制备型HPLC与JAI 循环制备HPLC的区别 2. 循环制备HPLC 的分析案例 1）低聚糖KFA 溶液 2）低聚糖A 3）Ecdysteroid 系试样 4）冬虫夏草 5）一般天然物（生理活性物质） 6）Saponin 皂角苷（药用人参提取物） 7）西伯利亚产药用人参（Araliaceae 果） 8）西伯利亚产药用人参（Araliaceae 果） 9）Ethaboxam 10）Taxol 11）淫羊藿 12）Tagatose（塔格糖），Galactose（半乳糖）的低聚物

文章列举了使用循环制备液相色谱分离制备低聚糖KFA溶液、低聚糖A、Ecdysteroid系试样、冬虫夏草、一般天然物（生理活性物质）、Saponin 皂角苷（药用人参提取物）、西伯利亚产药用人参、Ethaboxam、Taxol、淫羊藿、Tagatose（塔格糖），Galactose（半乳糖）的低聚物等天然产物的案例。

本实验采用裂解色谱/质谱－计算机联用技术，对广泛应用于涂料工业的丙烯酸漆基料进行分析，找出丙烯酸类聚合物的裂解产物和聚合物之间的关系。