样品量对氧化锆真密度测试结果的影响

前言

真密度是指干燥的试样质量与其真体积的比值（真体积是扣除封闭气孔后的体积）。真密度数值的大小决定于材料组成及纯度，直接影响材料的质量、性能及用途。

  传统的真密度测试方法有液体置换法和煮沸法，液体置换法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度测试方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真气孔率测定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和岩石物理力学性质测定方法 第2部分：煤和岩石真密度测定方法》等，煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真气孔率测定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料颜料真密度的测定》等。这些方法通常测试时间长、容易出现偏差，且炭素材料真密度测试所用的溶剂为二甲苯，对人体健康危害严重，不利于推广使用。

  现在测试真密度的常用方法为气体置换法，包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度测试方法》、ASTMD 2638-2002《用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法》和国际标准ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。该方法是将小分子的氦气在一定的压力下通入仪器的样品仓，吸附在样品孔隙中的空气被氦气置换、填充，样品仓中的压力、温度等参数由高精度的传感器测定，利用波尔定律可精确测量被测样品的真实体积，从而测定材料真密度。氦气置换法与液体置换法相比，测试速度快，且减少了人为因素的影响，测试结果精密度较高。

实验部分

样品量的不同可能会对真密度的测试结果产生偏差，本文主要讨论不同样品量对测试结果的影响，从而得到一个合适的取样量。

测试仪器：JW-M 100全自动真密度测试仪；

测试样品：陶瓷材料（氧化锆）、金属铁粉和耐火材料（氢氧化钙）

测试条件：预处理次数30，实验次数10。

图1 氧化锆在不同取样量的真密度测试结果表1 样品量对氧化锆真密度的影响

图1和表1分别表示不同取样量下氧化锆的真密度测试结果。结合图1和表1观察，随着样品量增加，真密度在wt为10%-30%范围内急剧上升；当样品量wt≥ 40%时，真密度随样品量的增加而增长变缓，后逐步趋于平稳。同时观察图1中红色误差棒（表示标准差），整体呈现样品量越大，标准差越小的趋势。由表1可以观察到，当样品充满样品杯时，样品的测试精度最高，即标准差最小。所以以wt=100%样品量的真密度为基准，计算不同取样量下真密度测试结果的重复性，结果详见表1。整体而言，试样的样品量愈大，测试结果的重复性愈高，重复差从3%降至0.05%。建议真密度测试结果的重复精度不高于0. 5%，所以样品量应不少于60%。