生活饮用水中苯并[α]芘的测定 分子印迹SPE-HPLC法 解决方案

生活饮用水中苯并[α]芘的测定 

分子印迹SPE-HPLC法 解决方案

参考《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》

本方案适用于生活饮用水中苯并[α]芘的测定。

取500mL自来水于1000mL分液漏斗中，用70mL环己烷分三次萃取(30mL、20mL、20mL)，每次振摇5min，注意放气。放置15min，分出环己烷萃取液，合并三次萃取液于250mL具塞锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠脱水。收集脱水后的环己烷萃取液，待净化。

ProElut^® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)

(1)活    化：依次加入5mL二氯甲烷、5mL环己烷，弃去流出液；

(2)上    样：小柱上方使用连接器(Cat.#:4803)连接60mL储液器(Cat.#:4812)，将待净化液倒入储液器中，使液体以自然流速通过小柱，锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷分次润洗，一并加入到柱中，弃去全部环己烷流出液；

(3)洗    脱：加入6mL二氯甲烷，控制流速1滴/s，收集流出液于玻璃试管中；

(4)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮气吹干，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，上机分析。

色谱柱：Diamonsil^® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)

流速：1.0mL/min       

进样量：10μL       

柱温：30℃

检测器：FLD  Ex：303nm    Em：425nm

流动相：甲醇:水= 95:5

自来水中苯并[α]芘的HPLC检测添加回收结果

取1个10mL容量瓶，加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘标准中间液；取4个10mL容量瓶，分别加入0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘标准中间液，用乙腈稀释至刻度，苯并[α]芘质量浓度分别为0.7ng/mL、7ng/mL、15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL。

1、所有试剂和材料应进行空白实验，即通过全部操作过程，证明无干扰物质存在。如：分液漏斗、枪头或吸管、锥形瓶、无水硫酸钠、储液器、连接器、玻璃试管、氮吹仪；

2、取环己烷90mL、二氯甲烷6mL，分别浓缩至1mL，浓缩液应检测不出苯并[α]芘存在，方可使用环己烷。建议使用迪马科技农残级环己烷(Cat.#: 50143)和HPLC级二氯甲烷(Cat.#: 50117)；

3、洗脱时的流速要保证1滴/s，避免因洗脱时流速过快导致回收率低。