2024/05/22 16:08
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产品配置单:
Endeavorsil(奋进)色谱柱
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品牌: 迪马科技
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方案详情:
【来源】本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取车前子饮片5000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为8.5%~13%), 加辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加辅料适量,混匀,制粒,制成 1000g,即得。
【性状】本品为灰黄色至棕黄色的颗粒;气微,味淡。
1、样品制备
参照物溶液 取车前子(车前)对照药材0.4g,置具塞锥形瓶中,加入60% 甲醇50mL,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品、异毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg、异毛蕊花糖苷50μg的溶液,作为对照品参照物溶液。再取车前子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液 取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入60%甲醇50mL,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2、分析条件
色谱柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流动相: A: 甲醇 B: 0.3%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
进样量: 2μL
柱温: 30℃
检测波长: 245nm
3、实验图谱
对照药材图谱
对照品图谱
供试品图谱
4、实验结果
使用色谱柱Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm(Cat.#: 87003) 检测车前子(车前) 配方颗粒的特征峰,与对照药材参照物色谱图中的4个特征峰保留时间相对应,其中峰2、峰3、峰4保留时间与京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品、异毛蕊花糖苷对照品参照物峰保留时间相对应。供试品色谱图中,未出现与车前子苷对照品参照物峰保留时间一致的色谱峰。
1、样品制备
对照品溶液 取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL分别含京尼平苷酸150μg、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液 取本品适量,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2、分析条件
色谱柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)
流动相: A: 甲醇 B: 0.5%醋酸溶液
流速: 0.3mL/min
进样量: 2μL
柱温: 30℃
检测波长: 245nm
3、实验图谱
对照品图谱
供试品图谱
4、实验结果
经测定供试品每1g含京尼平苷酸(C16H22O10)为27.7mg,毛蕊花糖苷(C29H36O15)为2.7mg,在方法规定的范围内[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)]。
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