关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-878-9550
仪器信息网认证电话，请放心拨打
保健品中双酚A类的测定解决方案
2016/01/29 14:54
阅读：174
分享：
免费下载
方案摘要：
方案详情：
保健品中双酚A类的测定解决方案
参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》
双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。
方法优势：
迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油
分别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量；
定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg；
具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！
保健品中双酚A类的测定
1、适用范围
本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。
2、样品准备
植物蛋白
称取0.5 g 植物蛋白粉，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；
向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；
将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。
胶囊油
称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。
3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）
(1)活 化： | 向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液； |
(2)上 样： | 将待净化液加入柱中，弃去流出液； |
(3)淋 洗： | 向柱中加入3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱； |
(4)洗 脱： | 向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液； |
(5)重新溶解： | 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：30 ℃
检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm
流动相：A：水 B：乙腈
梯度设置
时间/Min. | 10 | 25 | 30 | 75 |
A（%） | 60 | 40 | 60 | 60 |
B（%） | 40 | 60 | 40 | 40 |
5、添加回收结果
植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果
NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | BFDGE-2H2O | 1.0 | 98.28 |
2 | BADGE-2H2O | 1.0 | 100.61 |
3 | BPA | 1.0 | 102.03 |
4 | BPF | 1.0 | 90.08 |
5 | BADGE-HCL-H2O | 0.1 | 104.38 |
6 | BADGE-H2O | 1.0 | 99.01 |
7 | BFDGE-2HCL | 1.0 | 93.98 |
8 | BISS | 1.0 | 94.55 |
9 | BFDGE | 1.0 | 94.15 |
10 | BADGE-2HCL | 1.0 | 99.79 |
11 | BADGE-HCL | 1.0 | 91.95 |
12 | BADGE | 3.0 | 96.59 |
胶囊油中12种双酚A类添加回收结果
NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | BFDGE-2H2O | 1.0 | 94.78 |
2 | BADGE-2H2O | 1.0 | 98.84 |
3 | BPA | 1.0 | 97.40 |
4 | BPF | 1.0 | 94.31 |
5 | BADGE-HCL-H2O | 0.1 | 105.08 |
6 | BADGE-H2O | 1.0 | 93.44 |
7 | BFDGE-2HCL | 1.0 | 99.47 |
8 | BISS | 1.0 | 96.42 |
9 | BFDGE | 1.0 | 103.77 |
10 | BADGE-2HCL | 1.0 | 98.88 |
11 | BADGE-HCL | 1.0 | 110.49 |
12 | BADGE | 3.0 | 107.41 |
保健品中双酚A类测定相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65461 | ProElut CARB | 100 mg/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
56-15142-250MG | BFDGE-2H2O[72406-26-9] | 250 mg |
56-15137-250MG | BADGE-2H2O[5581-32-8] | 250 mg |
46611 | BPA[80-05-7] | 1 g |
54-51453-100MG | BPF[620-92-8] | 100 mg |
56-92427-100MG | BADGE-HCL-H2O[227947-06-0] | 100 mg |
56-73417-100MG | BADGE-H2O[76002-91-0] | 100 mg |
83A-B519545-10MG | BFDGE-2HCL[374772-79-9] | 10 mg |
12-NG-16792-1G | BISS[80-09-1] | 1 g |
56-15144-500MG | BFDGE[2095-03-6] | 500 mg |
56-15136-250MG | BADGE-2HCL[4809-35-2] | 250 mg |
56-73124-100MG | BADGE-HCL[13836-48-1] | 100 mg |
56-15138-500MG | BADGE[1675-54-3] | 500 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
99511 | Platisil PH | 250 × 4.6 mm，5 μm |
6203 | EasyGuard Phenyl 保护柱 | 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
下载本篇解决方案：
清凉一夏，中药配方颗粒应用文集免费送给你
2021年04月29日，经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，至今已发布了6批，共计304个中药配方颗粒国家药品标准。 迪马科技严格参照标准要求，使用我司自有品牌液相色谱柱陆续重现了100余个标准（标准重现工作持续进行中......）。 之后随着我司标准重现的增加，谱图集也会同步增加更新......
制药/生物制药
2024/07/12
煤制油罐车混装食用油？迪马科技助力食用油中矿物油的检测
目前关于植物油中矿物油的检测主要参考欧洲标准DIN EN 16995：2017-08，基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）。通过在线HPLC-GC-FID对植物油脂中的饱和烃和芳香烃（从C10到C50）进行测定。检测的样品类型是植物油、蛋黄酱、人造黄油等以植物油为基础的食品。 迪马科技始终关注食品安全，针对食用油中矿物油的检测以及食用油检测标准中的多个项目均有完整的解决方案，可供广大分析工作者参考。
食品/农产品
2024/07/12
【新品】色谱柱界的曙光！一款色谱柱同时分离：极性/非极性/中性/酸性/碱性混合物
当遇到多组分混合样品（特别是包含极性、非极性、酸性、碱性和中性化合物的复杂样品）时，要想在一根色谱柱上同时分析多种类物质的混合物，通常需要使用复杂的流动相条件和较长的分析时间，而且很难得到理想的色谱峰形和分离度。Aurorasil(曙光)混合模式色谱柱具有独特的表面化学结构，能够在单一固定相上提供多重保留机理，从而可以使用简单的色谱分析条件，对多种类型化合物进行同时分析。
制药/生物制药
2024/07/12
保护肌肤，从源头做起！化妆品中13种有害原料检测方法大揭秘！
迪马科技根据通告内容，对《化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法》进行色谱柱分离实验，实验过程中发现流动相pH对化合物的分离影响较大，且不同厂家乙酸铵配置流动相pH有所不同，进而对流动相pH进行优化，调整pH至5.2，再此固定数值下，使用Diamonsil Plus C18，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99403)色谱柱进行分离，保留时间稳定，各化合物分离度良好，可供广大客户参考。
化妆品
2024/07/08
企业名称： 迪马科技
企业地址： 北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭A座26层 联系人： 北京 邮编： 100029 联系电话： 400-878-9550
仪器信息网APP
展位手机站