表征材料孔径的分布对于实验测量来说具有重要的意义，BJH 是目前使用历史最长、普遍被接受的孔径分布计算模型，它基于 Kelvin 毛细管凝聚理论发展而来。BJH 法是通过简单的几何计算应用 Kelvin 方程的经典方法，它假设孔径是圆柱孔。在这种方法使用了 60 年后，随着 MCM-41 模板孔径分子筛的问世，人们突然发现 BJH 法有着极大误差，低估孔径可达 20%。因此，ISO 15901《固体材料孔径分布与孔隙率的压汞法和气体吸附法测定——第 2 部分：气体吸附法分析介孔和宏孔》对 BJH 的使用提出了明确的限定条件，采用 Barret、Joyner 和 Halenda 方法计算介孔孔径分布。由吸附等温线计算孔径分布的代数过程存在多个变化形式，但均假定：（1）孔隙是刚性的，并具有规则的形状（比如，圆柱状）；（2）不存在微孔；（3）孔径分布不连续超出此方法所能测定的最大孔隙，即在最高相对压力处，所有测定的孔隙均已被充满。 下面我们来详细了解一下我们的 BJH 报告：上图是一份 BJH 吸附报告表格。表中第一个部分代表的分别是所选择的 BJH 测试方法（采用吸附或脱附支）及适用孔径范围、厚度曲线以及一些设定参数。其中 BJH 校准方法、厚度曲线在软件中提供了多种可选择的项目，可根据分析需求进行选择（如下两图所示）。表格的第一列是孔径范围。出具报告时，可选择根据测试需求，指定孔径范围进行报告，也可选择按照采集的数据点进行报告。如下图所示：表格的第二列是第一列孔径范围内的平均孔径。表格的第三列是孔体积增量。表格的第四列是累积孔体积。孔体积增量相加即得累积孔体积。如上述表格中：0.004472+0.002826≈0.007297（含四舍五入）表格的第五列和第六列分别是孔面积增量和累积孔面积。孔面积增量相加即得累积孔面积。BJH 报告的第二个内容即累积孔体积图，如下图所示。Larger代表的是一种作图方式，还可选择Smaller。在Larger这个图中，含义是：大于等于 1.78nm 的孔的累积孔体积为 0.0525。在Smaller这个图中，含义是：小于等于 238nm 的孔的累积孔体积为0.0525。BJH 报告的第三个内容，即 BJH 吸附 dＶ/ｄＤ 孔体积分布图和 dＶ／dlogＤ 孔体积分布图（如下两个图所示）。两个报告的含义是一样的，只是前者更能体现出小孔区域的信息，后者能更清晰的体现出大孔区域的信息。BJH 脱附的报告内容与 BJH 吸附报告内容完全一致，只是使用的计算点为等温线的脱附支而已，而 BJH 的吸附报告采用的计算点是等温线的吸附支。

IPB 2021第十九届中国国际粉体加工/散料输送展览会将于2021年7月28日至7月30日开幕，作为颗粒、粉末和多孔材料表征解决方案的专业供应商，Micromeritics 将参加此次展会，与广大客户面对面沟通交流，提供品质、专业、便利的服务。我们期待，与您在 IPB 2021 的现场相见！ Micromeritics 展台位置：A1133 展会时间：2021年7月28日—7月30日 展会地点：上海市浦东新区博成路850号上海世博展览馆2号馆 本次展会，Micromeritics 展台将会有仪器产品现场展示，我们的专业工程师团队也将在现场为用户进行讲解。如您对Micromeritics 的产品感兴趣或有疑问，欢迎至现场与我们的工作人员进行交流。我们期待与您相见！

一、 概述在金属3D打印技术中，粉末材料作为“基石”，很大程度上决定了最终打印成品的质量和性能。金属3D打印技术的未来发展，也与材料本身的性能密切相关，包括材料的粒径、孔隙率、密度、流动性等。金属3D打印大多采用选择性激光烧结（SLS）与选择性激光熔化（SLM）技术，打印过程中均涉及铺粉这一关键步骤，要求形成均匀的粉层，因此需要考察金属粉末的成堆状态和流动性能，这也将影响最终烧结成件的表面粗糙度和抗拉强度等关键性能指标。二、 材料性能评价按照最新国标GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》的要求，3D打印用金属粉末的粒径、孔隙率、有效密度、振实密度和流动性等特性都需要进行检测。因此，选择最合适的表征方法确定相关参数，并建立金属粉末原料的数据库尤为重要，可为材料研发和生产环节提供指导。金属粉末由于其固有属性，通常粒径较小、孔隙率较低、流动性较好，对表征方法的灵敏度和适用性都提出了一定的要求。本文将针对上述3D打印用金属粉末的关键参数表征技术进行介绍。1. 亚筛分法测量金属颗粒粒径测试原理：利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定特征表面积SSA和平均粒径。应用领域：符合ASTM B330-12标准，用于测量金属粉末以及相关化合物的粒径。全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II（点击图片了解仪器详情）2. 压汞法计算孔隙率测试原理：在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。应用领域：孔隙率会显著减低材料的抗压强度与疲劳性能，无法满足材料的正常使用需求。压汞法可用于计算多孔材料或打印产品的总孔体积、孔径分布和孔隙率等参数。AutoPore V系列高性能全自动压汞仪（点击图片了解仪器详情）3. 气体置换法获得有效密度测试原理：使用气体置换法，常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，并结合样品质量算得骨架密度，即有效密度。应用优势：气体置换法测密度比液体浸透法更准确，重复性更好；可测量材料或小型成件的有效密度。全自动气体置换法真密度仪ACCUPYC II 1345（点击图片了解仪器详情）4. 全自动振实密度分析测试原理：使用刚性球状颗粒作为替代介质，紧密裹覆在材料外表面并填充材料间隙，精确测出样品的包裹体积并算得密度。替代介质的颗粒很小，在混合过程中与样品表面紧密贴合，但不会进入样品孔隙。应用优势：与传统的振实密度相比，全自动振实密度分析仪能够更快速、更安静地获取更高重复性的精确结果；可测量材料或小型成件的振实密度。GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪（点击图片了解仪器详情）5. 流动性测试原理：使用独特的技术测量粉体在运动状态下流动的阻力。精密的桨叶旋转向下穿越粉体，建立精确的颗粒相互作用模式，粉体对桨叶所施加的阻力则代表了颗粒间相对运动的难易程度，即粉体的流动性能。同时集成自动化剪切盒，也能够测量密度、可压性和透气性等整体属性。应用优势：符合ASTM D7891标准，用于测量金属粉末的流动性。相比现有技术（霍尔流速计所用漏斗法）更加自动化，该技术灵敏度更高，能够精确表征批次间的微小差异，评价不同供应商和制造方法的影响以及评估原料筛分前后的差异。FT4粉体流变仪（点击图片了解仪器详情）三、 小结通过上述现代化评价手段，有助于优化3D打印用金属粉末的性能，从而实现重复利用；同时可避免因检测技术的不适用性而花费大量金钱和时间，减少成品的不合格率，帮助企业降本增效。作者：麦克默瑞提克(上海）仪器有限公司

                   micromeritics tristar ii plus比表面积和孔隙率分析仪能够将氮气/二氧化碳或氩气/二氧化碳等温线数据结合起来，从而提供一种经济实惠的方法来表征微孔和中孔含量。      全自动三站式气体吸附仪利用micromeritics在非局部密度泛函理论(nldft)方面的专业知识，提供可快速轻松地用于micromeritics microactive软件界面的数据，以提供低至0.35nm 的微孔分析。tristar ii plus表面积和孔隙度测试仪了解如何使用tristar ii plus及其软件和数据拓展功能来确保快速，精确地进行表面积和孔隙率测量。下载资料册（点击阅读原文）关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问 www.micromeritics.com.cn 服务热线：400-630-2202

测试结果有助于设计方案和原料的选择。工业催化剂作为一种复杂材料，需要不断精制提高加工效率同时减少对环境产生的影响。催化剂能够提高原料灵活性，降低能耗，增加选择性和延长使用寿命，对石油化工可持续性的提升发挥了重要的作用。对于商业化非均相催化剂，添加粘合剂、填料、致孔剂和增塑剂等，将活性相和载体转化为特定几何形状和性能稳定的产品。由于大多数催化剂成分为粉料，因此有效的粉体加工是催化剂高效生产的先决条件。托普索公司位于丹麦灵比，作为化工、炼油行业中高性能催化剂和专利技术的全球领导者，提供超过150种催化剂。该公司应用粉体表征技术，如ft4粉体流变仪，对催化剂生产设备的设计方案进行优化，改进原料的选择。确定与粉体传输过程密切相关的特性，从而制定设备选型的标准，最大限度降低新工厂的运行成本。此外，辅助筛选原料，降低意外停工的风险，有助于加快粉体加工效率。催化剂生产非均相催化剂加工简单，生产高效，在炼油和化工行业中尤为普遍。这种催化剂是多元络合物，结构为毫米尺度，化学性能和机械性能优异[1]。化学性能取决于活性相的有效分散和传质、传热的精确控制。催化剂寿命，即维持反应和选择性的时间，是关键的商业因素。控制机械性确保整个催化剂床层产生的压力降可控，维持稳定、长效反应所需的机械强度。机械摩擦也会破坏催化剂性能。从活性相和载体的结合开始，配方开发人员通过一系列添加剂的组合，实现催化剂工业化并满足工艺需求。添加剂包括炭黑或淀粉等致孔剂——热处理分解，形成颗粒内孔隙，以及增强机械成型的增塑剂和润滑剂[2]。催化剂的生产取决于这些成分的有效组合和重现。作为一个复杂、多步骤过程，主要涉及[2，3]：•粉料原料的准备；•通过喷雾干燥、球化、压实、湿法造粒、挤出等过程形成的预混物和团聚“中间体”；•硬化和精制，例如还原，洗涤涂层或离子交换。粉体传输和可控定量，作为众多加工过程的基本要素，要求设计方案和操作实践的效率最大化。除了特定的单元操作，还需表征粉体，理解、解释并控制催化剂整个生产过程的表现。托普索公司通常使用激光衍射法测试粒径分布，振实密度评价原料和中间体。但凭这些数据去选择和确定加工设备仍不可靠。此外，这些测试并未充分评估原料的替代品是否匹配特定工艺。单凭这些测量技术，工艺方法的开发无法达到最优，包含一定程度的错误，引入新物料或更换供应商时停机的风险增大。托普索公司还加入了罗格斯大学催化剂制造联盟。这一小组汇集了不同学科的研究学者，从事催化剂生产改进项目。成果之一是基于动态、剪切和整体粉体特性的测试[4]，开发出更好的方法选择催化剂组分的失重（liw）进料器。托普索公司运用此项工作的成果来设计、选择和优化liw进料器；现有粉体测试在实践过程中极具潜力，同时也提高了公司对这一收益的认知。托普索公司使用ft4粉体流变仪进行内部评估，获得75种原料的动态、剪切和整体特性数据（总计超过25个特性）。在此成功试验的基础上，公司于2012年购买仪器成为用户。确定设计方案为了优化新仪器的应用，托普索公司进行深入评估，包括运用主成分分析（pca），建立原料特性数据库，确定能否减少常规测量的次数，最大程度地减少成本，这也是一个重要的商业考虑。公司还进行了不同粉体传输设备性能与特定粉体特性相关性的研究。这项工作确定了粉体传输应用中三个关键的属性：可压性，透气性和粘结应力。可压性量化粉体受到固结应力时的体积变化，通过测量整体密度与所施加正应力的函数（图1左、中）得到。虽然粘性较强的粉体相比自由流动的材料更可压，pca分析说明可压性是独立变量，与其他参数无关。关键粉体整体特性图1.测量可压性（左、中）和透气性（右）有助于理解粉体行为。透气性测量了粉体对于气流的阻力，通过测量特定固结压力下粉床压力降与气流速度的函数（图1右）得到。空气不易夹带，能够轻松穿过透气性较好的粉体，与之相比，透气性较差的粉体容易滞留空气。透气性与传输过程极其相关，例如气动传输和料斗下料。粘结应力由剪切盒确定，该测试测量了固结粉层相对另一粉层剪切所需的应力。剪切盒主要量化固结粉体从静止到流动变化的难易程度。因此，粘结应力与固结的粉体、低流速工艺操作最为相关，尤其是料斗下料过程。通过评估这三个特性，托普索公司能够选择最佳的传输方式，使用气动传输或者流体隔膜泵。由于气动传输设备的造价较高，需要适合的排气系统来清除粉体夹带的空气，因此这一决定具有重大的成本影响。通常流体隔膜泵的安装成本仅为气动传输系统的10-30%。已有的设计方案，需要大约一年的时间开发并获得批准，原则如下：•如果可压性小于36%，适合流体隔膜泵。•如果可压性大于38%，需要气动传输系统。•如果可压性介于36-38%，选择取决于透气性和粘结应力的值。由此确定两种方式的抉择标准。作为可压性测试的结果之一，粉体的松装密度也很重要，由此决定所选系统的传输能力。量化选用这一方式累积节省的成本也非常容易。一套全新气动传输系统成本约为80000美元，而流体隔膜泵系统通常少花费约55000美元。根据现有的设计标准确定传输系统，托普索公司自2012年底起成功安装了六套流体隔膜泵系统，并且从2015年起更换了两个现有的气动传输系统。假设每个流体隔膜泵系统的成本为气动传输系统的30%，仅根据新安装系统的保守估计，对于整体造价约34万美元的项目而言，使用粉体流变仪进行成本缩减也很可观。这说明对仪器的明智投资获得了巨大回报。优化原料的选择此外，深入的粉体表征也优化了原料选择。这项工作的目的是筛选粉体特性，可靠预测催化剂生产过程中新材料的性能，也无需投入实际工厂试验，更具体地说，确认新材料与现有材料的性能可比。这种评估在更换供应商或使用替代原料时十分关键，特别是选用价格较低的替代材料缩减成本。粉体测试仪器可以获得：•剪切特性，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能，与连续粉体流动相关的料斗倾角和下料口尺寸；•可压性和松装密度；•动态特性包括基本流动能（bfe）和稳定性指数（si）用于评估粉体动态流动性。动态粉体性能通过测量桨叶旋转穿过样品时阻力和扭矩（图2）得到[5]。向下行径穿过预处理后的样品产生bfe值，这是一个高度灵敏的流动性参数，量化了低应力条件下受约束流动的行为。重复bfe测试还可以量化粉体的稳定性，结果为si，该值的定义是多次测试前后bfe值的比值。si接近于1说明粉体物理性能稳定；该值高于或低于1通常与分层、摩擦或团聚等现象有关，这些都可能导致性能变差。动态粉体特性图2.动态特性非常敏感，与不同工艺性能相关。这一测试可以确定粉料在投入工厂前，不同供应商或原料替代品的表现是否良好。粉体加工过程是否会发生间歇传输或堵塞，导致意外停机，从而影响生产效率。因此，能够在不中断工厂生产的情况下找出潜在问题是一大收获。公司现在定期参考上述指标筛选材料，同时全面分析新材料，增补原始数据库，逐步优化实践并扩展粉体测试仪器所提供的价值。强力工具设计和运行粉体处理设备，对工艺工程师来说是一场持久挑战，优化和测试替代设备仍然重要。幸运的是，理解不同工艺与原料之间的相容性，以及选用合适的粉体测试确定这一相关性，近年来已有长足进步。托普索公司的经验验证了粉体测试在催化剂生产中的可行性，其实相关工艺对于大多数生产部门也很常见。通过测量动态、剪切和整体性能，托普索公司强化了liw进料器选型的过程。基于粉体的可压性、透气性和粘结应力数据，为粉体传输确定了可靠的设计方案，确定选用经济型设备的条件。此外，现在公司也能无需工厂试验，可靠评估是否选用新料或更换供应商。粉体测试仪器都提供了关键的数据和丰厚的投资回报。参考文献1.“catalysts for optimal performance,” haldor topsøe, lyngby, denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts2.mitchell, s., et al., “from powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” chem. soc. rev. (feb. 2013).3.catalyst manufacturing center, rutgers university, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.4.wang, y., et al., “predicting feeder performance based on material flow properties,” powder tech. (dec. 2016).5.freeman, r., “measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” powder tech (oct. 2006).

micromeritics®tristar® ii plus表面积和孔隙度测试仪可自动并同时测量多达三个样品，以减少分析时间，更快地提供数据。 tristar ii plus表面积和孔隙度测试仪tristar ii plus专为建立和维持稳定的测试环境而设计。分析过程中无任何可移动组件。由等温夹套为测试提供温度控制，简化操作的同时为用户提供精确且重复性高的测试结果。micromeritics microactive数据处理和控制软件提供了简单易用的界面，可将数据实时转换为精确的表面积和孔隙度信息。观看视频，了解tristar ii plus如何帮助您加快表面积和孔隙度测量！点击播放视频 关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问 www.micromeritics.com.cn 服务热线：400-630-2202

为了更好地服务用户，更便捷的沟通交流，麦克仪器公司近期推出了系列的线上拓展项，让用户更方便更快速的找到我们。微信群：交流“面对面”麦克仪器建立了交流微信群，后期将有材料表征知识分享，业内交流分享，技术难点解答等增值服务项，欢迎加入。管理员微信二维码添加群管理员微信号，备注公司名+姓名+联系方式+仪器型号+序列号（行业应用），邀请入群。（友情提示：群内不欢迎广告推销，将被管理员请出群外）公众号近距离接触除了微信群，麦克微信公众号菜单栏也进行了更新，可直接一键拨号，咨询购买仪器或配件，或点击在线留言写下您的需求。   再遥远的距离也可以拉近，交流更便捷，服务更贴切！

关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问 www.micromeritics.com.cn 服务热线：400-630-2202

 摘要：freeman最新文章总结了动态粉体测试对于结块机理研究的独特价值，尤其是不均匀的结块或结壳。文章总结了结块的原因和影响，以及如何影响原材料和产品的存储方案。请点击文末链接获取最新文章。  许多粉体长期存储容易发生结块，特别是暴露在湿度环境下。这会对流动特性，加工性能，产品质量和价值产生不利的影响。如果可以轻松逆转结块的情况，就可以提前预知并且避免其发生，结块也就变成相对小的问题。然而，结块也可能是不可逆的情况，生产得到的材料很难恢复至可用的状态。解决结块问题取决于如何量化粉体的敏感性和最具影响的因素。  “对赋形剂和食品中结块的测试和定量，重点在于周围水分不均匀的相互作用”这是研究结块行为的重要结论。包括详细的实验工作，说明可以使用粉体流变学检测并量化均匀和不均匀的结块。关键点是如何使用动态测试区分粉体的结块行为，从而做出存储、处理的明智决策。  动态粉体测试量化了粉体的流动性，通过测量桨叶旋转向下通过粉体时作用在桨叶上的轴向和旋转作用力。通过检测粉体性能随粉床高度的变化，动态测试对于不均匀结块、结壳具有独特的价值。通过动态测试可以追踪水分随粉床迁移的影响，评估湿度循环的影响，确定结块是否可逆，并且直接量化粉床内任意位置团聚物的强度。  如需了解更多关于动态测试和帮助解决结块、结壳问题的方法，请点击下方链接查看最新文章。https://authors.elsevier.com/c/1cFUZ5ygqNT1Qx

简介压汞法（mercury intrusion porosimetry 简称mip），又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。测试快速、精确，能够测定材料的的孔径分布、孔隙率、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径及样品堆积密度和骨架密度。除此之外，压汞法的适用于范围极广，可测试包括块状材料、薄膜、粉体、颗粒等形态在内的各种成分的材料。本文中，使用了麦克仪器公司的autopore系列压汞仪（如下图所示）进行了材料的孔隙率表征。在使用过程中，我们发现该仪器的测试程序中具备两种分析模式：连续加压与步进加压。本文，我们对这两种模式进行了对比。总结出两种模式的优缺点，以便在后续的测试时，为样品选择最适合测试模式。压汞仪压汞仪采用两种方法给样品加压：扫描：压力连续增加平衡：每个数据采集点压力维持一段时间或者直到进入速度降低到预选值以下麦克公司的所有压汞仪都提供了扫描和时间平衡模式。autopore系列也提供可速度平衡模式。目前，其他公司的仪器无法提供所有的这些性能。平衡分析，尤其是速度平衡，可以提供细致丰富准确的孔隙数据。扫描分析快速，得到高重复性数据，但是准确性有所降低。扫描模式倾向于小进入体积和小孔径，因而它最适合与重复性比准确性重要的分析，例如特定类型的质量控制样品。在选择方法时，理解扫描模式和平衡魔术数据有细微差别非常重要。孔填充是一个过程进汞不是瞬时的，在压力超过孔口直径所需压力是，汞开始进入孔口，但是汞充满孔的时间取决于孔体积和孔形状。平衡模式在孔填充时保持压力稳定。根据用户指定的平衡程度，孔体积读数显示完整孔体积。如不采用平衡模式，仪器进行体积读数时填充未完全完成，就进行下个压力点。

粉层发生固结的原因很多，例如运输或加工过程中的固结多数由于振动造成，此时粉体受到法向和侧向的应力。一般使用自动振实仪进行模拟，振动敲击量筒中的粉体，致使颗粒的堆积状态重排。存储过程中也会发生固结，粉体主要受到与自身重量相关的正应力。可以使用透气压头对粉体材料直接施压，模拟正应力作用引发固结来实现测试。通常使用豪斯纳比率比较堆密度和振实密度，评价粉体的流动性，计算方法如下：豪斯纳比率=振实密度/堆密度粉体流动性的等级分类如下：流动性豪斯纳比率极好1.10-1.11好1.12-1.18一般1.19-1.25尚可1.26-1.34差1.35-1.45非常差1.46-1.59不流动>1.6FT4粉体流变仪™粉体流动性测试仪FT4粉体流变仪™作为通用粉体测试仪，提供自动、可靠、全面的粉体性质表征。该信息可与加工经验进行关联，提高生产效率并有助于质量控制。FT4专注于测量粉体的动态流动特性，还可提供剪切盒测试，具有密度、可压性和透气性等整体特性的测试能力，全面表征与工艺相关的粉体性能。动态测试采用独特的测量技术来确定粉体的流动阻力。特殊形状的桨叶沿着既定的路径穿越精确体积的粉体。当桨叶轴向移动和旋转时，作用于其的阻力和扭矩，组合产生总流动能值[1]。实验方法评估多个行业中使用的十种粉体，采用两种方法评估不同固结方法的影响。方法1基于粉体振实，模拟运输过程。方法2直接压缩粉体，模拟长期储存。每次测试前进行预处理，确保样品处于均质、松散的堆积状态。值得注意的是，标准的豪斯纳比率测试中，测量堆密度时不需要预处理，因此重复性容易受到操作人员的影响。方法1：进行两项测试，第一步使用螺旋桨叶测量基本流动能（BFE），如上所述。测试同时提供了粉体松散状态的密度，即预处理松装密度（CBD）。第二步使用Copley振实仪振动粉体50次，采用与BFE相同的方法测量固结能。测试还提供固结粉体的密度（BDTap50）。方法2：使用透气压头施加15kPa的正应力，并且测量体积变化百分比。所有测试均重复3次，固结指数的计算公式如下：固结指数=固结能/基本流动分别选择CBD和BDTap50作为堆密度和振实密度来计算豪斯纳比率。使用四分位距（IQR）量化数据的离散情况。IQR表示数据的中位（50%）离散。较低的IQR值说明轻微离散，样本之间的差异有限。为了确保具有一定的代表性，计算IQR前需要将数据标准化。方法1：固结指数和豪斯纳比率比较10个不同的样品，固结指数（IQR=1.0）相比豪斯纳比率（IQR=0.1）的变化更大。这说明使用豪斯纳比率来比较不同类型的材料，缺乏敏感性。根据豪斯纳比率，滑石、乳糖和面粉三种样品的流动性“一般”，玉米淀粉、微晶纤维素和氧化铝三种样品的流动性“好”，余下四种样品（水泥、马铃薯淀粉、洗衣粉1和2）的流动性“极好”。比较固结指数，乳糖、面粉、玉米淀粉和微晶纤维素四种样品对于振动或敲击都非常敏感，固结指数>2。通常，比较相同固结方法的不同指标，都能达到预期的趋势，比如乳糖的豪斯纳比最高，固结指数也最大。然而也有例外，滑石的豪斯纳比相对较高，固结指数却较低。所研究的材料中，密度增量无一超过25%，然而某些样品的流动能增量却大于200%。对于乳糖等材料，堆积状态的变化使得颗粒间相互作用增加，因此颗粒形貌将主导流动行为。仅仅密度的变化不足以反应特定过程中固结材料的流动性能。方法2：固结方法的差异比较不同的固结方法，固结指数（振实）和压缩百分比（直压）的排序不同。例如滑石对直压更敏感，代表长期储存时可能发生问题，然而乳糖对振实最敏感，模拟了运输或加工过程中的振动。这些不同的响应可能是由于颗粒性能和堆积结构的变化：微细、粘性的粉体可能团聚，夹带更多的空气，因此对压缩更敏感。粗糙、不规则的颗粒能够有效堆积，因此不会受到明显的压缩，但当颗粒重排时，其形貌则抑制了流动性。也突出了使用与加工过程和暴露条件相关的方法来表征样品的必要性。结论粉体流动性不是材料的固有属性，而是粉体在特定设备中以其所需要的方式流动的能力。成功的加工需要粉体与过程的完美匹配，相同的粉体在一个加工过程中表现良好，而在另一个过程中却不佳的情况并不罕见。多元特性表征为理解粉体的行为变化提供了必要的基础，能够识别并量化任何单位操作中与加工性能最相关的粉体特性。更多信息欢迎联系应用团队。[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

前言t-plot法，是分析材料微孔孔体积，微孔表面积和外表面积的一种方法。在使用t-plot法时，厚度值上下限的选择是确定微孔体积的一个重要参数。本文对t-plot方法进行了简单的介绍，以便能够对t-plot法有一个基础的认知，便于在物理吸附测试结束后，更好的理解和使用t-plot法去进行数据分析。t-plot法简介t-plot法能够用于固体微孔体积的确定，即便是在微孔和中孔都存在的情况下，也都可以得到微孔的体积。总所周知，吸附最初发生在微孔中，以便使微孔中由其孔和孔壁能量场叠加所产生的过大的势能达到饱和。当微孔被填充饱和之后，随着相对压力的升高，开始充填介孔。最终，可获得一条由i型等温线和iv型等温线组合而成的吸附等温线。我们可从可从p/po值接近于1时的相对压力最高点的气体吸附量计算出总孔体积。等温吸附线如下图所示。图1 等温吸附线使用测试得到的等温吸附线数据，我们可以通过t-plot法区分微孔和介孔，从而，估算出微孔体积和微孔表面积。由于微孔一般是在非常低的相对压力下充填，相对压力越低，分布属性和t-curve的表现就越好。因此，在进行物理吸附测试时，尽量从更低的相对压力开始吸附测试，结果会更好一些。关于厚度值的上下限t-curve是气体吸附的图像表示，用cm3/g表示，在确定平衡压力的条件下，它是其对应压力下吸附膜的统计厚度的函数。含孔结构的吸附物统计厚度（用t表示）可用halsey方程或harkins and jura方程计算。图2中所示的曲线，是从t-plot中获得的。此处，点（1）代表一个拐点，此拐点位于t-curve其中两点的切线的交叉处。点（1）表示微孔的充填完成及介孔充填的开始。切线（2）直接穿过t-curve的平坦部分，将此条切线外推至y轴，即可得到微孔的体积。曲线的平坦部分和切线上的任意两点都可用于决定t的限度。每一点到x轴的垂线决定了t的值（最大值和最小值）。因此，在图二的例子中，最小值和最大值分别为8和16埃 (å)。将这两个t值输入到报告选项中，就会获得新的t-plot曲线，切线直接穿过平坦区域，外延到y轴。此时，按以下方程将一定量的被吸附的气体体积转换为等量的液体体积，即可获取微孔体积数据。vgas (cm3/g stp) x 0.0015468 = vliquid图2 t-plot曲线示例总结本文简单的介绍了关于t-plot的意义和厚度值上下限选择。t-plot是我们在物理吸附测试后，常用到的一种数据分析方法，能够有助于我们获取材料的微孔表面积、微孔体积和外表面积数据，对材料结构物性分析具有重大意义。我们可以通过使用各种类型的物理吸附仪，例如美国麦克仪器公司的asap系列，tristar系列以及3flex系列等型号的物理吸附仪获取材料的等温吸脱附曲线数据，再使用microactive数据处理软件，进行厚度值的选择，以获取材料的微孔表面积、微孔体积和外表面积数据。比表面积测试仪,孔径分析仪,孔隙率分析仪,压汞仪,真密度仪

生产过程中涉及多种单元操作处理粉体。这些材料总是受到各种条件的影响，从料斗下料过程中涉及的静态高应力、流化过程到动态低应力等。因此，全面理解材料整体在各种条件或流动阶段（无论静止、运动还是运动初始）的行为，对于设计并监控单元操作和特定输送系统至关重要。尽管不同操作之间存在较大差异，需要运用明确的参数来表征粉体的变化趋势。单一参数的表征（例如“内聚力”、“流动性”）不足以全面评估和预测材料在一系列加工工艺中的性质。关键是要确保加工设备和粉体特征之间的兼容性。这种方法需要全面理解材料的整体行为，以便初期就将相关信息纳入到工艺设计和开发中。ft4粉体流变仪™ft4粉体流变仪™作为通用粉体测试仪，提供自动、可靠、全面的粉体性质表征。该信息可与加工经验进行关联，提高生产效率并有助于质量控制。ft4专注于测量粉体的动态流动特性，还可提供剪切盒测试，具有密度、可压性和透气性等整体特性的测试能力，全面表征与工艺相关的粉体性能。  气动输送（←点击标题查看深入研究）在稀相气动输送过程中，使用气流或真空以流化状态输送粉体。在此过程中，可能会遇到许多问题，例如阻塞、粘附或者溢流。因此，粉体的透气性以及对空气的响应都可能是关键特性。通过适合的测试，可以确定材料能否达到流化状态，以及达到该状态时所需的气流速度。此类测试可以得到最佳操作参数。ft4的充气性测试可以量化粉体对空气的敏感性。在此测试中，测量以递增的气流流速穿过粉床时的流动能。这样可以简单、准确地识别何时发生流化，如图1中两条曲线结果所示。图1：典型的充气性测试结果当流动能接近零时，视为发生流化。图1中两种粉体都到达流化的状态，其中一种粉体在4mm/s气流速度时发生，而另一种需要较高的气流速度8mm/s。透气性测试直接测量粉层的压降值，量化空气穿过粉层时的阻力。较低的压降（图2中的灰色曲线）代表较高的透气性。这可能不利于稀相气动输送过程，因为空气更容易通过粉层而非有效地递送。  图2：典型的透气性测试结果这一信息可用于优化工艺条件并确定气动传输系统中的工艺参数。粒度减小（←点击标题查看深入研究）在某些应用中，进一步加工之前减小颗粒粒度可能是有益的。例如，粒度减小可以增加药物混合物中活性成分的溶解度，或者在混合之前帮助改善混合物的均匀性。但是，不同的粒度减小方法（如粉碎、研磨或者磨削）会对得到的颗粒物理属性（如粒度和粒形）产生不同的影响，进而影响相关的流动属性。尽管减小粒度可以带来好处，但是颗粒较小的粉体通常表现出更高的内聚力。对于更小更轻的颗粒，颗粒间的力可能比引发和维持流动所需的重力相对要强。测量粉体的压缩性（图3）可以提供材料对施加负载进行固结反应的信息，并得到粉床的填充效率，确定夹带空气的水平。较小的颗粒通常会导致效率较低的堆积结构，这通常与材料粘性更高有关。 图3：典型的可压性测试结果粒度减小还会影响粉体的流动阻力，具有相同形貌的较小颗粒通常会产生较低的流动能，这是因为它们更容易被旋转的叶片移动。但是，粒度减小后形貌和表面性质的变化也会影响颗粒之间的摩擦和互锁，如图4所示。 图4：流动能随粒度减小过程的变化分配（←点击标题查看深入研究）粉体分配是许多行业的关键操作环节，以确保将正确质量或体积的材料传递到工艺的下一个阶段。了解此操作中的粉体行为可以显著提高效率和生产率。在典型的分配操作中，粉体将通过料斗填充到下面的容器、模具或者冲模中。粉体流过孔口的难易程度和效率，对于建立高效的工艺流程和实现一致的灌装性能至关重要。 颗粒的内聚力和机械咬合决定其在通过下料口时是否会堆积并形成架桥。这些性质的影响可以通过测量比流动能进行量化。比流动能是通过ft4叶片向上抬升粉体且颗粒在不受限制的状态下进行测量的。比流动能高的粉体在此类工艺中更容易产生堵塞并且流动受到限制。  图5：比流动能测试机理透气性测量有助于了解粉体取代空气的能力。高效灌装需要空气能稳定的通过粉体，不仅要防止在分配器出口处的流量减小，还要确保空气能够排出容器，减少空隙的形成。与上述气动输送过程相反，更高的透气性更有利于分配操作。结论ft4的多元测试方法适用于表征与工艺相关的粉体性能，这些性能将影响加工过程中的表现。这一相关性也可构建粉体性能的设计空间，并与良好的加工表现关联，从而评估新配方以及不同批次的原料和中间体，预测下游环节的行为。欲知更多信息，或预约ft4粉体流动性测试仪演示，欢迎联系：麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司地址：上海市民生路600号船研大厦1503-1509室邮编：200135官网：www.micromeritics.com.cn全国服务热线电话：400-630-2202

粉体流变学广泛应用于各个行业，支持新产品的研发和制造。通过粉体流变学方面的投资，根据所测得的粉体特性与生产现场的加工表现进行关联，增进对生产工艺和单元操作的理解。即使粉体的常规特性，例如粒径分布等保持不变，供应商和设备的变更（例如，选用更低成本的原料和工艺放大设备）都可能导致粉体整体行为的变化。而这些变化也会对工艺造成挑战，造成堵塞、混合均匀度差、批次生产时质量或体积变化等一系列问题。通过测量并理解粉体行为，克服这些挑战，并就原料和生产方式的变更做出经济、高效的决策。ft4粉体流变仪™ft4粉体流变仪™作为通用粉体测试仪，提供自动、可靠、全面的粉体性质表征。该信息可与加工经验进行关联，提高生产效率并有助于质量控制。ft4专注于测量粉体的动态流动特性，还可提供剪切盒测试，具有密度、可压性和透气性等整体特性的测试能力，全面表征与工艺相关的粉体性能。 ft4粉体流变仪™案例研究1-生产地的影响   药物活性成分样品（api 1）在三个不同的地点a、b和c楼生产。其中b楼和c楼生产的api存在流动不连续和混合均匀度的问题，而a楼生产的api表现良好。来自三个不同生产地的样品使用ft4动态流动法进行评估。实验数据表明这三个样品之间存在明显的差异。a楼所得api 1基本流动能（bfe）和比流动能（se）值最低，表明该粉体动态流动时阻力较小。b楼和c楼所得api 1的bfe和se值较高，表明强制流动时阻力更大，具有更强的机械互锁和颗粒间摩擦作用，这两者都可能导致流动不连续和混合均匀度等上述观察到的问题。基于以上这些理解，改进b楼和c楼所使用的工艺条件，并在加工前对这些生产地所得批次进行评估，确保api性能与a楼生产批次的相当，从而确保加工工艺的相容性。案例研究2-填充过程中堵塞     第二种api（api 2）加工过程中采用填充操作。应用一系列ft4测试方法对该api的不同批次进行表征，由此发现可压性是该过程中可接受性能的关键指标。通过评估一系列样品，确定可接受的可压性限度。同时新工厂开始生产api 2，并在最初运行填充过程时也面临加工问题。首次生产的api样品具有较大的可压性，超出可接受的参数空间。此后，对生产工艺进行修改，之后的两批样品可压性都落于可接受的范围，如预期一样，粉体在填充过程中表现良好。然而，随着气候条件的改变，尤其是相对湿度的变化，还发生了其他问题。在较高的湿度条件（48% rh）下，加工所得的粉体性能较差。在相同的环境条件下评价粉体，可压性随湿度的增大而增大，因此在某些湿度条件下，可压性超出了预先规定的界限。由此确定该操作下可接受的湿度范围。案例研究3-api研磨工艺  某一api生产商考察选用新的研磨设备。备选的新设备所生产得到的材料，其粒径分布（psd）与现有研磨机得到的近似。每台研磨机上制备四个批次api，并使用ft4评价。在动态流动测试中发现明显差异，备选的研磨机所生产的api具有较高的流速指数（fri），较低的基本流动能（bfe）、比流动能（se）和预处理松装密度（cbd）。这些性能通常发生于粘性较强的材料，表明备选的研磨机所生产的粉体在生产过程中可能出现问题。粉体流变学的研究有助于检测出粉体流动特性的差异，而非仅仅通过粒径来进行区分。引进新的加工设备有可能不利于生产。而粉体流变学的应用则规避了这一风险，并指导深入研究，采取预防措施。结论ft4粉体流变仪有助于成功排除故障并支持生产。常规的表征手段能够帮助用户或操作人员建立起知识数据库，确定生产问题的根本原因。通过理解粉体特性及其与加工结果的关系，用以评估原料供应商或生产方法变更所引致的风险。ft4的多元测试方法适用于表征工艺相关的粉体性能，这些性能将影响不同加工过程中的流动性。尤其是通过测试低应力、动态条件下的粉体，所得到的性能与加工表现具有良好的相关性。这一相关性可用于构建粉体性能的设计空间，并与良好的加工表现相关联，从而评估新处方以及输入和输出批次，预测下游环节的行为。 欲知更多信息，或预约ft4粉体流动性测试仪演示，欢迎联系：麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司地址：上海市民生路600号船研大厦1503-1509室邮编：200135官网：www.micromeritics.com.cn全国服务热线电话：400-630-2202

  12月16日-18日，麦克仪器公司成功出席CPhI 2020，现场展示了真密度测试仪，包裹密度仪和FT4粉体流动性测试仪  。麦克技术应用专家在展台现场为不同用户答疑解惑，并提供专业的药物材料表征创新应用及解决方案。麦克展台现场用户交流咨询麦克市场应用经理钟华博士接受媒体采访药物材料表征解决方案在医药产品中固体药物制剂占比非常高，如片剂、胶囊剂、颗粒剂和粉剂等，粉体是上述产品的基础单元，药物粉体包含原料药，辅料药和制剂。了解药物配方的物理性质意义重大，有助于阐明溶出行为，以及在相关情况下的崩解行为。基于质量源于设计（QbD），充分了解配方中粉体的理化特性，可以更全面地控制最终产品的特性。粉体的一般性质包括比表面积，孔隙率，密度，流动性，粒度粒形等。 TriStar II Plus系列比表面与孔隙度测试仪Gemini VII 2390系列比表面与孔隙度测试仪AccuPyc &GeoPyc 系列密度测试仪FT4粉体流动性测试仪关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: www.micromeritics.com.cn 

摘要根据astm d70-09中的测试方法，沥青密度的测量通常需要使用玻璃比重瓶，其分析条件非常繁琐。本文依据这种方法，采用温控型气体置换法真密度仪accupyc ii tec和3.3 cc一次性铝样品杯对四种沥青材料进行密度测试，并将测试结果与第三方实验室在同一批样品上采用astm中玻璃比重瓶法的结果进行比较。结果表明，两种测试方法的密度结果仅相差0.003%至0.026%。背景介绍沥青密度通常用于计算铺路所需的沥青量。沥青混合物的均一性和质量决定了所铺设道路的路面平整度和厚度均匀性。目前，沥青密度是根据astm d70-09中的方法使用玻璃比重瓶来测定。所用的比重瓶需要达到非常高的洁净度，且没有任何缺陷或瑕疵。测试还需要用到分析天平和水浴，首先使用比重瓶测得水的密度。然后加热沥青样品，直到其足够粘稠可以流动倒出。将沥青倒入比重瓶中约四分之三的体积并称重，之后加满水再次称重。由此根据astm的方法可算出25 ℃时沥青的密度。需要注意的是，如果在测试过程中比重瓶有发生损坏，如破裂，则需要更换新的比重瓶并重新进行整个测试过程。本文采用一种更为清洁、简单的方法，使用温控型气体置换法密度仪accupyc ii tec和一次性铝样品杯，对四种沥青样品（样品a、样品b、样品c、样品d）进行了密度测试。作为对比例，第三方机构采用astm中的比重瓶法来进行相同沥青样品的密度测试。 密度测试材料• 气体置换法真密度仪accupyc ii tec，3.3 cc一次性铝样品杯，高纯氮气• 分析天平• 烘箱• 一次性塑料吸管实验过程对于每个样品，都准备了12个做好标记的3.3 cc一次性铝杯。前11个样品杯从1到11依次标记，第12个样品杯标记为“cal cup”。“cal cup”是用作校准的样品杯，需要用其质量和体积来校准在相同分析条件下另外11个样品杯的体积。当12个样品杯都标记完成后，在调理步骤中，将它们放置于不低于163 ℃的预热好的烘箱中，时间至少30分钟。然后将所有样品杯从烘箱中取出，让其冷却至室温并称重。称重完成后再将1到11号样品杯放回烘箱中备用，等待准备好的沥青样品的取样。“cal cup”则用于accupyc的校准操作。将装有沥青样品的容器放入不低于163 ℃的烘箱中约一小时，或者直到沥青变得足够软，可以用一次性塑料吸管吸取。沥青样品准备好后，用一次性塑料吸管将其等分试样加入到1至11号铝杯中。每个样品杯约装入二分之一到四分之三体积的沥青样品，操作时需要注意不要让沥青沾到铝杯侧面。然后，将装好沥青等分试样的样品杯重新放回烘箱中约一小时，以除去其中可能形成的气穴。之后将这些样品杯从烘箱中取出，冷却至室温并称重。accupyc测试的设置条件如下：• 气体：氮气• 吹扫次数：2• 吹扫填充压力：19.500 psig• 分析次数：99• 分析填充压力：19.500 psig• 平衡速率：0.0050 psig/min• peltier温度设置：25.0 °c接着，将“cal cup”放置到accupyc中，以体积为1.7671 cc的2.5 cm的精密钢球作为校准物，采用标准程序对仪器进行体积校准。校准完成后，使用与测试沥青样品相同的参数创建一个“check standard”文件，然后将校准钢球作为样品进行分析，来验证校准体积。接下来对每份沥青样品进行密度分析，并在文件名中标记好对应的样品编号和样品杯序号。所有数据收集完成后，通过空样品杯和“cal cup”之间的质量差除以2.7 g/cc（铝的密度）来校准每个样品杯的体积。然后再由样品质量除以校准后的样品杯体积即可算出沥青密度。测试结果4种沥青样品的密度测试结果如下表所示。  * 由第三方实验室采用玻璃比重瓶法测得的沥青样品密度结论准确测量沥青的密度对于道路铺设的质量至关重要。对于上述4种沥青样品，采用accupyc ii tec密度仪测试的11个样品的平均密度结果与第三方实验室在同一批沥青样品上根据astm d70-09中所述的玻璃比重瓶法测得的密度值一致。由此看出，使用温控型气体置换法密度仪accupyc ii tec和3.3cc一次性铝杯可以获得高精确度的沥青密度结果。 关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问 www.micromeritics.com.cn 

麦克仪器公司将出席CPhI 2020，诚挚邀请您莅临展台：W5E12 。麦克在密度、比表面积和孔隙度、粉体流动性表征、粒度和粒形等领域拥有先进的仪器和应用技术，为制药等各行业用户提供材料表征全面解决方案，优化生产工艺性能、提高生产效率和质量。展会：第二十届世界制药原料中国展         （同期举办第十五届制药机械、包装设备与材料中国展）          CPhI China 2020 & P-MEC China 2020时间：2020.12.16-12.18地点：上海新国际博览中心展台：W5E12预约观展扫码预约登记 关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。产品及应用咨询电话：400-860-5168转0677

  全球粉体表征技术的领导者，富瑞曼科技于近期推出了新的资源，提供了清晰、丰富的资源库，涵盖粉体测试全方位信息，同时也展示了公司全新视频库，包含丰富动画、在线演示、详细案例和电子书。  富瑞曼科技专注于系统测量粉体流动性，具有超过15年的粉体流动性及粉体表征的经验。ft4粉体流变仪™使用独特的动态模式，全自动剪切盒和整体属性测试，来量化与工艺和产品表现直接相关的粉体属性。该仪器已广泛应用于制药、食品、粉末涂料、金属和陶瓷等各个行业的新产品开发和生产工艺优化。 FT4粉体流变仪™  “我们深知客户寻求的不仅是产品信息，”公司运营总监jamie clayton说，“因此，我们很高兴能够提供这一资源。现在我们可以提供更多的视频和在线演示，帮助客户解释粉体及其行为的关键信息，我会向新涉及这个领域的研发人员优先推荐这些资源。同时，也提供了一系列材料。现在，相关文献已经按照行业进行了精细分类，客户也可以快速找到与应用最相关的文章。”  富瑞曼科技具有近20年的粉体流动和表征经验，为产品提供全面的专业知识和深入的应用经验。页面还介绍了粉体的基本性质及其如何影响行为，关注焦点仍是流动性测试的实际价值，如何运用测试结果来提升产品和工艺性能。列举客户的实验案例也能说明富瑞曼粉体流变仪在业界和学界的广泛应用及其所带来的价值。  “新资源能够清晰地展现了多年来我们在不同行业中积累的知识和理解，”clayton先生说，“我相信所有的客户都能够找到有用的信息来解释粉体的表现为何不佳，或者同行如何解决特定的问题。我希望能为粉体加工者和研究人员提供宝贵的资源。”  如需查看资源，请访问www.freemantechnology.cn  同期还发布了最新电子书，针对粉体流动测试在增材领域中的应用。增材制造或3d打印行业中的粉体涉及到金属、聚合物和药物处方等。《粉体流动性测试应用于增材制造行业》针对粉体整体性能的测试，行业内领先企业采用动态方法测试流动性，有助于提高产量和成品质量。本手册涵盖一系列案例研究，为材料科学家和工程师就加工优化和过程表现提供了极具价值的专家级指导。  增材技术在航空航天、汽车、能源和医疗等领域的应用发展迅速。原料规格参数的制订对于成功商业化、确保稳定的粉末供应链乃至新材料开发都至关重要。在不同的供应商中进行选择，开发有效的粉体回收策略，为特定应用筛选最佳材料，这些都依赖于理解哪些性能影响了最终的表现。在这种情况下，整体流动性就变得非常重要。这一性能影响了粉体从料斗下料的过程和铺展性，粉体分散在构件平台的难易程度和一致性。粉体流动性也直接影响了最终部件的质量。  新电子书清楚地总结了富瑞曼科技在这一领域的理解和专业知识，集合了具有多年工作经验的学界和业界先锋。读者能够从中了解到：· 哪些粉体特性与增材的表现最为相关以及为什么相关？· 不同粉体测试技术的优缺点。· 通过内部研究和业界合作的案例突出了多元测试的优势。  增材粉体的技术规格极具挑战性，如何区分粉体间的细微差异，例如表现良好的粉体与经济或技术上较差的样品之间的区别。基于动态、整体和剪切特性的多元粉体特征，有助于理解典型的粉体行为，并建立与动态测试的相关性，也验证了多元测试方法的重要性。现在可以通过链接下载最新的电子书，学习如何选择和管理增材粉体，提高相应的分析策略。关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问 www.micromeritics.com.cn 

近日，肩负月球“挖土”重任的“嫦娥五号”成功发射。嫦娥五号带回的月壤，有着非常重要的用途，将研究如何在月球上建房。 按规划嫦娥六号、嫦娥七号均有各自的任务，嫦娥八号或将实地测试月面“3d打印”房子等关键技术，为将来构建月球科研基地，做出前期探索。今年，美国宇航局宣布与一家3d打印公司合作，研究在月球表面打印结构的方法，希望人类可以在月球长久居住。如果能够利用月球自有的材料，利用自动化系统建造结构，在月球上通过3d打印建造房屋，有可能成为现实。在3d打印（增材制造）生产过程中材料是重要的制胜因素，测定材料特性，筛选原材料，是获取高质量产品的必要条件。工艺中的原材料和成品都需要进行关键属性表征测试，如比表面积、密度、粒度、粒形、孔隙度等，以符合相应的质量标准。3d打印材料的物理特性对加工效率及成品性能有极大的影响，也是影响产业发展的关键要素之一。 3d打印材料物性测试 比表面积测试比表面积的大小直接影响3d打印金属粉体颗粒的烧结程度，是评估烧结过程动力学和最终产品特性的重要指标之一。 tristar ii plus系列比表面积测试仪粉体的比表面积可通过气体吸附法测定，通过测定颗粒粉体对气体的吸附量，应用bet方法可算得比表面积。麦克仪器公司的众多型号比表面积测试仪，均可测量粉体和成型材料的比表面积，如：tristar ii plus系列，asap系列，3flex系列，gemini系列等。  孔隙度测试孔隙度是评估3d打印工艺的重要指标，原料粉体的孔隙度会影响其流动性，以及成型过程及成品部件的表面光洁度和机械强度。成品孔隙度及相关性能也与粉体孔隙度息息相关，因此针对不同应用领域和性能特点的产品，需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。autopore v系列全自动压汞仪麦克仪器的autopore系列全自动压汞仪可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行，并且测试分辨率高，进汞体积可精确至0.1μl。 密度测试表观密度和振实密度会极大影响3d打印粉体层的烧结动力学和最终产品的孔隙率及机械性能；堆积密度主要受粒度和粒形分布的影响，对制定材料的规格指标非常重要；包裹密度能够测定复杂和不规则形态成品的体积。掌握产品的各种密度参数，有利于更好的把握增材制造的整个过程。密度测试仪麦克仪器accupyc ii 1345 真密度分析仪和geopyc 1365 包裹/振实密度分析仪均采用无损检测技术，可使用户测定增材制造工艺参数所需的主要密度和孔隙率数据，由此评估原材料和成品质量，判断产品是否合格。3d打印技术为众多行业带来了福音，在航天航空、工程施工、汽车、电子、医疗、教育、军工、地理信息系统等多个领域有着重要的应用。3d打印科技革新，一次次刷新人们的认知，然而如何更好地获取符合要求的高质量材料是目前行业的挑战之一。材料是制约行业未来发展的关键要素，如若材料研究能够取得更大的突破，必将推进3d打印产业更好地发展。关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问麦克官网

前言accupyc气体置换法真密度仪广泛用于分析固体和粉末样品，但却很少用这种方法来分析液体材料。这是因为accupyc的测量原理是通过测量系统的压力来确定材料的体积并计算密度，而液体样品蒸发所产生的压力会降低测量精度，使得系统可能会较难达到平衡。蒸气压是指在密闭系统中达到气液平衡所产生的平衡压力。液体分子通过物理键（即范德华力）结合在一起。键合较弱的液体比键合较强、蒸气压较低的液体更容易产生蒸气，具有较高的蒸气压。而升高温度会导致蒸气压增大。本文采用麦克仪器的accupyc气体置换法真密度仪测定了多种液体的密度，并结合分析条件和测试结果，探讨了不同的参数条件对测试结果的影响。需要注意的是，本测试中使用的液体不会损坏仪器，并且除非另有说明，分析气体均为氦气。密度测定实验采用配备10 cc样品仓的温控版tec accupyc分析了水、异丙醇、溶剂油和矿物油这几种液体材料的真密度。表1列出了测试的平均温度、蒸气压、平衡速率、参考密度和测量密度平均值。在开始分析之前，先将装有液体的样品仓放置于accupyc中10分钟，以确保液体温度与仓室一致。平衡速率先选择默认值0.005 psig/min，然后在分析过程中观察其变化来确定最终的平衡速率值。如果测试过程中发现仪器无法达到设定的平衡速率默认值，则根据观察到的值进行相应调整，选择一个仪器能达到的合适的平衡速率值。实验中还分别用氦气和氮气对溶剂油及矿物油进行了真密度分析，其密度结果是一致的。 表1. 水、异丙醇、溶剂油和矿物油在测试时的平均温度、蒸气压、平衡速率、参考密度和测量密度平均值平衡模式和样品仓尺寸的选择accupyc具有速率平衡和时间平衡这两种不同的平衡模式可供选择。在室温下，分别采用1cc、10cc和100cc体积的样品仓测定了在三种不同平衡速率和三种不同平衡时间下水的密度。每个测试中的吹扫和分析次数均为5次，测试结果如表2所示。在采用1cc样品仓的accupyc测试中，当平衡速率为0.005 psig/min时系统难以达到平衡，而采用时间平衡模式，在更大的时间间隔下可以达到平衡并获得更准确的结果。由采用10 cc和100 cc样品仓的accupyc测试结果可以看出，使用较低时间间隔测得的密度值比使用较高时间间隔以及速率平衡模式下的测定值略高。 表2 使用不同尺寸样品仓的accupyc在不同平衡模式下测得的水密度值分析时长的影响在测试过程中，由于每次吹扫及分析循环都会带走少量液体，因而较长时间的分析会导致明显的质量变化。以下分别采用10 cc和100 cc样品仓的accupyc在室温下测定水的密度，测试吹扫10次，循环分析99次。表3所示为两个测试中的初始质量、最终质量、质量变化百分比和分析时长。 表3 水密度测试中分析时长对质量变化的影响  此外，平衡速率也会影响分析时长。这里采用10 cc样品仓的accupyc，在室温下用两种不同的平衡速率对异丙醇密度进行测定，其中吹扫和分析循环次数均为10次。测试的平均温度、平衡速率、分析时长以及测量密度平均值如表4所示，可以看出，在其它分析条件都相同时，降低平衡速率，分析时长会有所增加。 表4 异丙醇密度测试中平衡速率对分析时长的影响 结论本文采用麦克仪器accupyc系列全自动气体置换法真密度仪分析了多种液体的密度。用accupyc测定液体密度的过程与固体和粉末样品类似。测试时，需要注意设定合适的平衡速率或时间间隔，以及吹扫和分析的循环次数。对于以上所有测试的液体样品，测得的密度值均在样品参考密度范围内，说明采用accupyc分析液体密度可获得高精确度的数据结果。关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: www.micromeritics.com.cn

简介haver&boecker（哈佛博克）作为专业的制造业装填和筛分设备供应商，主要设计和生产粉体、颗粒全套装填解决方案，包括：存储筒仓和料斗、中型松装容器 (ibc) 、 1-50 kg 麻袋装填站、定量和称重系统以及气动输送设备。为确保合适的设备选型和高效的优化方案，haver&boecker在大约十年前购置了ft4粉体流变仪™ (英国富瑞曼科技)，用于测量待加工材料的流动性。本文将探讨精确测量粉体流动性的作用，以及如何使用仪器的数据改进设备设计与规格参数。装填行业中的流动性对haver&boecker而言，每个新的装填解决方案都需要从评估待加工材料的物理属性开始。确保材料在装填生产线上连续流动非常重要，设备与材料匹配不佳会导致产量下降，机器故障和停机，增加人工干预，最终导致盈利折损。因此，最为关键的是确定测量哪些物理属性，有助于避免此类问题。通常测量密度、粒径分布、水分、脂肪含量、压实和颗粒形貌等特性。这些参数确实影响了材料属性和粉体流动性，也是加工和装填的关键特性。但是，haver&boecker也意识到以上参数不足以量化流动性，并与设备性能进行有效关联，仍然缺失关键信息。早期尝试通过jenike剪切盒直接测量流动性弥补，该技术测量了固结的粉体平面相对于另一平面剪切所需的力，通过无约束屈服强度 (uys) 和其它参数量化粉体的粘结性。这些数据广泛用于料斗设计、料斗卸料故障诊断和通用流动性的比较。事实上剪切盒费时耗力，不同操作人员之间的差异极大，并且依赖于仪器本身性能。haver&boecker发现，仅仅测量一种产品要耗时半天，不同的操作人员导致获得粉体是“自由流动”或“具有粘性”两种明显不同的结果。显然这一技术并非理想方案，也促使haver&boecker研究可替代的方法。逐步采用动态粉体测试2005年左右，当haver&boecker开始深入研究替代测试方法时，动态测试还是相对较新的技术，并未充分证实其工业应用的关联，但已逐渐显现了优势。与现有的剪切盒相比，动态测试能够提供高效的结果，并与加工过程相关联。动态测试灵敏度高，能够分辨出剪切盒识别为同类的粉体，尤其是加工性能确实存在差异的粉体。动态数据的应用选定加工设备的难点在于，不同的设备性能与粉体属性之间的关联算法非常少。料斗设计是目前 “科学”法最完善的方向，然而实现全面的优化仍然很困难。因此，真正的实操方法是开发数据库，将材料属性与工艺性能关联。那么对于某一属性粉体适用的解决方案，很可能对类似的粉体也适用。过去十年间haver&boecker通过测量处理后粉体的基本流动能（bfe），研究流动性对设备性能的影响，具有相近bfe值的粉体适配相似的装填设备，也应考量其它属性，确保得到最佳解决方案。通过动态数据与经验相结合，开发针对性的设计，减少过程中的进气量，实现产量最大化。最大程度地降低装填粉中的空气量，能够显著地提高袋装填量，从而达到既定要求。粉体空气量同时也影响了粉体流动的难易程度，通常使用充气射流机等设备改善流动。动态粉体测试动态粉体测试测量运动状态的粉体，当螺旋桨叶沿着指定的路径在粉体样品内旋转时，通过测量作用于桨叶的扭矩和阻力确定动态属性。可以测试固结、中等应力、充气或甚至流化状态下的样品，满足日常加工中涉及的应力范围。实际上，该技术专用于粉体测试，并为过程设计、优化和故障诊断提供支持，最大程度地理解在特定加工环境下粉体的表现。 基本流动能 (bfe) 参数是基本动态属性，可以量化粉体在强制或受约束状态下的流动。桨叶推动粉体对样品容器产生作用，测量粉体在桨叶下切过程中承受的扭矩和阻力。bfe区分度极高，能够检测出其它测量方式归为同类的粉体间差异。能够表征粉体和颗粒特性之间极小的变化，并能够区分极度相似的材料 (同时与其加工过程相关联)。实例研究：可可粉装填方案表1演示了两种可可粉的测试结果，包括水分含量、密度和 bfe 值(表观状态参见图1)。这些数据显示，虽然它们是“相同”的可可粉产品，但实际观察就存在区别。1号可可粉的松装和压实密度较大，具有均匀的充气特性，表明充入空气能够有效地改善流动。然而2号可可粉充气时形成通道，与较强的颗粒间作用力相关，并且脱气也更快。以上特性均与装填方案紧密相关。而2号可可粉的bfe值明显低于1号可可粉地，表明该样品更易流动。1号可可粉2号可可粉水分2.42.7松装密度(kg/dm3)0.4680.390压实密度(kg/dm3)0.5540.497充气特性均匀形成通道脱气特性快速非常快速bfe (mj)848457表1 两种可可粉的测试数据 图1 典型可可粉样品：1号可可粉 (左) 和2号可可粉(右)将两种产品放入充气装填设备中进行实验（参见图2）。充气装填设备包括倾斜座压力腔 (方便卸料和清洁)，也可根据产品特性更改充气率。装填时持续吸气，确保袋内较低的压力，实现较高的装填率。在实验中，装填一袋25公斤的2号可可粉需要23秒，此时装填机每小时产量为110袋。1号可可粉的bfe明显较大，流动性不佳，装填一袋需要30秒，设备每小时产量降至90袋。各类产品中都可观察到类似的结果，验证了bfe值可用于预测装填方案的表现，确保装填率和产量达到预期的结果。虽然压实或松装密度是常规的测量项目，但该测量值并不能用于判别流动性。经验也说明松装密度受温度、湿度、原材料质量和样品处理的影响，无法与bfe一样和装填性能之间产生直接的关联性。 图2 带吸气装置的装填设备示意图结论对haver&boecker而言，客户的满意度取决于优质的解决方案，无需再修改或故障诊断。全面的物理特性表征是装填解决方案设计和选择的基础，因此如何优化表征显得尤为重要。与其它粉体测试方法相比，采用ft4粉体流变仪测量动态流动特性相对有效，可以为加工设备的选择提供密切关联的数据。公司针对每种样品的流动性结果与过去十多年的验结合，确定每种产品适合的最佳装填设备。应用这一数据库，公司可为多种材料提供高效的装填方案，实现产量最大化，尽可能地降低运营风险。欲知更多信息，或预约ft4粉体流动性测试仪演示，欢迎联系：麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司地址：上海市民生路600号船研大厦1503-1509室邮编：200135官网：www.micromeritics.com.cn全国服务热线电话：400-630-2202关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问:www.micromeritics.com.cn 

麦克仪器公司（micromeritics ）是全球领先的用于表征颗粒、粉末和多孔材料的高性能仪器生产商，该公司重点介绍了其全自动micromeritics tristar ii plus 3030三站式比表面和孔隙度分析仪。micromeritics tristar ii plus 3030利用高级非局部密度泛函理论(nldft)模型，使用户能够结合从氮气和二氧化碳等温线收集的信息，在存在分子尺寸的孔隙的材料(如碳缝孔)上提供完整的孔径分布。与标准氮气分析相比，该方法的孔径分析范围扩大到低至0.35nm 的微孔分析。使用co2提供了进入超微孔的途径，这些超微孔在低温下由于动力学大小限制、连接性问题或扩散极慢而不能被n2接触到。作为三站式气体吸附仪，tristar ii plus 3030确保快速而全面的材料分析能力，从而实现快速而高效的质量控制分析。此外，该分析仪还具有满足研究要求的准确度、分辨率和数据处理能力。micromeritics公司总裁兼首席执行官terry kelly表示：“tristar ii plus 3030是一款久负盛名的比表面积和孔隙率分析仪，受到学术界和工业市场的高度赞赏，因为它为我们的客户提供了从添加剂制造、电池和燃料电池到催化剂、纳米管或制药等广泛应用的最大灵活性，多种分析和数据整理突显了我们对结构特性提供卓越的分析能力的持续承诺。”the tristar ii plus可以使用氮气、氩气、二氧化碳和其他例如丁烷、甲烷等非腐蚀性气体。对于很难表征的包括原料药、辅料、研磨剂和其他低表面积(micromeritics tristar ii plus 3030 比表面积和孔隙度分析仪关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问www.micromeritics.com.cn 

会议概况主题：建立稳健的药物物性分析讲师：phil bone博士  技术应用专家-麦克仪器公司时间：2020年11月10日         22：00至23：00费用：免费报名网址：https://register.gotowebinar.com/register/9116661543534888971扫码报名：通过观看孔隙率，比表面积和粉体流动性分析的示例，我们将探索如何利用现有技术和新技术改进材料表征。本次网络研讨会旨在为您提供一个了解更多可用分析技术的平台，并展示麦克如何：-摆脱对有限技术的过度依赖。-采用新的辅助技术，以加深了解。-研究所测物性之间的相互关系。-在减少分析负担的同时，进行更好的控制。-建立良好的分析法规合规性。往期推荐在线会议预告：mofs的物理结构和化学特性对材料性能的影响在线会议预告：面向可持续技术的催化设计前沿在线会议预告：批次和连续过程中提高粉体流动性在线会议预告：比表面积分析关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问 www.micromeritics.com.cn 

本文主要详细介绍了活性炭材料的CO2等量吸附热的测定方法。实验采用麦克仪器公司3Flex气体吸附仪对活性炭样品进行CO2吸附等温线测试，测试过程中的样品恒温由iso-controller低温热电制冷杜瓦控制。测试结束后使用麦克仪器公司的MicroActive软件计算所有表面覆盖范围（从零到饱和）的等量吸附热。 随着目前对气候变化和环境保护关注度的日益增加，CO2的捕获和储存受到了媒体、科研和公共政策等各方面的极大关注。碳材料经过活化后，可形成的具有高比表面积、高孔体积和高微孔含量（孔径碳是一种非常多元化的材料，其平均孔径、孔径分布、孔体积和孔面积在很大程度上取决于碳质材料的来源和活化方法。碳质材料来源广泛，包括木材、植物基材料、贝壳、石油产品和农业副产品等等。如此广泛的来源加上可使用多种活化的方法和条件，使得活性炭多孔特性的多样性与之俱增。当然，并不是所有的碳材料都适合或者能够有效的应用于某个特定用途，因此对于特定用途的碳材料必须要为其选择适合的表征方法。 目前气体吸附等温线已广泛应用于多孔材料的结构表征。麦克仪器公司的3Flex气体吸附仪和ASAP系列比表面积及孔隙分析仪都能够为材料提供微孔、介孔和大孔的孔径、孔体积、孔面积以及比表面积分析。目前，在碳材料的各类文献和产品指标中，已经将BET比表面积、总孔体积和平均孔径作为必需的报告内容之一。全面表征应用于捕集和存储二氧化碳材料的多孔特性对该材料的开发和选择至关重要。除此之外，了解材料对CO2吸附的亲和力也同样重要，因为这些性质直接决定着碳材料捕集和存储CO2的能力。材料捕集CO2的能力可以通过测量材料对二氧化碳的吸附热（焓）来确定。等量吸附热通常是利用Clausius-Clapeyron方程分析不同温度下采集到的气体吸附等温线获得。在表面覆盖度很低时，从不同温度的吸附等温线中选择一个共有吸附量进行运算即可获得一个吸附热的值。通过采集多个温度下的吸附等温线并选择一系列共有吸附量即可获得更多更精确的吸附热数据。使用麦克仪器公司的气体吸附仪即可完成这一系列测试，然后使用MicroActive软件一键生成吸附热报告。吸附热是由恒定覆盖度（吸附量）下的In(P) vs. 1/T图来等量确定的。每根等量线的斜率可用于计算特定吸附量下的吸附热。例如，图1中显示的是在三种不同温度下采集的吸附等温线（由三组垂直红色圆圈显示）和10个吸附体积（吸附量）下的In(P) vs. 1/T等量图，其中在每个吸附量下均可获得一个吸附热值，即通过这组数据一共可获得10个吸附热值。 图1：简化等量图示例 利用Clausius-Clapeyron方程计算各吸附量下的吸附热：此处：-ΔHads：吸附热R：气体常数，8.314 J mol-1 K-1InP：压力的自然对数T：分析温度，Kθ：样品表面覆盖度 在本文中主要对四种已商业化的颗粒活性炭进行多孔特性和吸附热的表征，这四类活性炭均为上市销售的专业吸附剂。首先，使用麦克仪器公司的3Flex气体吸附仪在77K下对四种活性炭进行氮气吸附，采用固定体积注气法，以45秒的平衡间隔进行微孔数据采集，介、大孔部分的数据采集以压力增量模式进行，平衡间隔为10秒。在测试前，所有样品都在麦克仪器公司的VacPrep上于350℃下抽真空脱气8小时，随后在3Flex气体吸附仪的分析站上以350℃原位脱气18小时。自由空间采用后测模式，即先使用预估值，待吸附等温线测试结束后再进行精确的自由空间体积测试。测试过程中，由麦克仪器公司的等温夹套技术维持自由空间体积的恒定。图2和图3所示即为四种碳材料的线性和对数吸附等温线，表1展示的是分析四种碳材料的吸附等温线所得到的孔面积和孔体积等关键数据。图2：四种碳吸附剂的线性吸附等温线 图3：四种碳吸附剂的对数吸附等温线 表1：氮气吸附数据分析得到关键数据 在测定碳材料的等量吸附热之前，首先需要对样品的多孔特性进行了解。从四种碳材料的吸附等温线和表格数据中可以看出，碳A和碳B非常相似，均展现为Ib型吸附等温线特性，在接近饱和蒸汽压时仅有非常少量的气体吸附。这表明碳A和碳B的表面几乎完全是微孔，在表1中所列出的关于碳A和碳B的孔数据也正好验证了这一点。从表1中可以看出，在四种材料钟，碳A和碳B的BET比表面积最大，微孔含量最多，说明它们的微孔对表面积的贡献大于介孔和外表面积。从P/Po =0.99（对应孔径为200 nm的孔）的单点吸附量可知，碳A和碳B具有非常高的总孔体积。此外对比四种材料的Horvath Kawazoe (H-K)和BJH孔体积数据可发现碳A和碳B大部分孔体积都是由微孔贡献的。而碳C和碳D则差距很大，虽然它们的BET比表面积都比较大，也同样含有微孔，但从t-plot数据中可以看出它们的微孔对总面积的贡献程度远低于碳A和碳B。另外，尽管四种碳材料的总孔体积相差不大，但碳C和碳D的介大孔体积明显大于碳A和碳B。综合以上数据可以得到结论，四种样品的0.99P/ Po单点总孔体积，H-K（微孔）和BJH（介大孔）数据相互之间具有很好的一致性。 使用麦克仪器公司的3Flex气体吸附仪对四种碳材料进行CO2吸附等温线测试，冷浴采用50%（vol）的乙二醇-水混合物，并使用麦克仪器公司的Iso-controller低温热电制冷杜瓦来维持冷浴温度，确保整个分析过程中温度变化不超过0.1K。四个碳材料分别在268-293K范围内以5K的温度间隔测试了6个不同温度下的CO2吸附等温线。每个测试均以固定体积注气模式采集了约60个数据点，平衡间隔为20s，后测自由空间。将脱气好的样品安装到仪器上直至六个吸附等温线全部测试完毕，仅在每个分析温度的测试结束后对样品进行350度2小时的真空脱气。由于二氧化碳在这个268-293K温度范围内的饱和蒸汽压较高，因此测试能达到的相对压力比较低，并且随着测试温度的升高，能达到的最大相对压力会越小。为了获得更加全面的数据，在每个分析温度下的吸附等温线都测试到了最大相对压力。但需要注意的是，测试过程中系统内的绝对压力不可超过850mmHg，表2中列出的即是此次实验所使用的测试温度及对应的CO2饱和蒸汽压、测试时的最大相对压力和绝对压力数据。另外，在选择用于计算吸附热的数据时，必须将所有分析温度下常见的相对压力包含在内。虽然分析时可能不需要使用较高相对压力下的测试数据，但这些数据有助于评估材料的吸附能力，所以最好时测试到接近饱和的压力。 表2：CO2吸附吸附等温线的最大相对压力 图4：6个温度下的碳A的吸附等温线线性图以及计算吸附热可使用的吸附量范围示意图例如，如图4所示的是碳A在六个温度下测试得到的吸附等温线以及计算吸附热需要使用的吸附量范围。吸附热的计算使用MicroActive软件进行。首先选中吸附等温线所有的点并输入吸附量范围，所选择的吸附量必须是如图4蓝线所示的所有吸附等温线共同拥有的吸附量。在这个例子中，由于273K时碳A的最大吸附量是60 cm3/g，所以可选择的吸附量的上限为60 cm3/g，下限则是268 K时吸附等温线的最低点吸附量3 cm3/g。将所选的吸附量输入到“quantities”区域的表格中，在吸附量上下限中线性插入100个点，即可在报告中获得100个线性间隔的吸附热数据。四种碳材料分析得到的等量吸附热图如图5所示。图5 四种碳材料分析得到的等量吸附热从图5中可以看出，这四种碳材料的吸附热曲线总体趋势相似，在覆盖度最低时吸附热较高，这是因为吸附物会优先占据能量适合的位置，然后随着覆盖度的增加吸附热逐渐降低。曲线下降的锐度和随覆盖面积增加的曲线线性度很好地表明了吸附位点在能量方面的均匀性。由此可推测出碳A和碳B的能量均匀性最大，而碳D由于存在一个明显的拐点(10 cm3/g)，能量较不均匀。如上所述，吸附热图建立在不同温度下的吸附等温线的所共同拥有的吸附量数值范围内。最低吸附量对应的绝对吸附压力接近于最低测量值(~ 10-4 mmHg)，而最高绝对吸附压力略高于大气压。由于碳A、碳B和碳D在测试温度和压力条件下具有较好的吸附能力，因此它们的吸附热图均可延伸至60 - 65cm3 /g。而碳C的吸附能力明显较弱，接近饱和时的吸附量仅为45 cm3/g。 值得注意的是，从碳A和碳B的N2吸附等温线可以发现这两种碳的孔面积和孔体积非常相似，其孔面积较大且几乎都是微孔。并且它们的非定域密度泛函理论(NLDFT)的微孔孔径分布(图中未显示)也非常相似，超微孔分布均在0.35 - 0.72 nm和1 - 2.5 nm范围内。鉴于高表面积和高孔体积材料皆有利于CO2吸附的假设，这两种材料均可视为捕获和存储二氧化碳的候选良材。但进一步考虑吸附热数据就会发现这一结论并不绝对。首先从吸附热数据中可以看出，碳B具有较高的CO2吸附热，在接近饱和时吸附热超过碳A 1.5 kJ/mol。其次从吸附等温线上可以直接看出在293 K和760 mmHg时, 碳A吸附量是56.0 cm3/g，而碳B是67.0 cm3/g。因此，碳B比碳A更容易吸附更多的二氧化碳，且碳B需要更大的能量来实现脱附，能更有效地封存二氧化碳。 虽说碳C具有较高的比表面积，在四种碳中总孔体积最大，微孔和介孔范围内的孔径分布最广。但由于其CO2吸附热低、吸附量小，不利于CO2捕获，在293 K和760 mmHg条件下，其CO2吸附量仅为44.5 cm3/g。从能量上讲，在本文所考虑的四种碳中，碳D似乎是捕获和存储二氧化碳的最佳材料。在趋于饱和时碳D的CO2吸附热最高，比碳B高2 kJ/mol，比碳A和碳C高3.5 kJ/mol。同时碳D也是吸附二氧化碳能力最强的材料，其次是碳B。仅考虑比表面积和孔体积数据时，碳B也是一种不错的选择，但考虑到对CO2的吸附量和吸附热数据，碳B则略显不足，因此可以得到结论，材料的比表面积并不能作为二氧化碳捕集和存储能力的唯一指标。 综上所述，了解吸附剂材料的多孔特性对生产和选择CO2捕获和储存材料至关重要。材料具有高表面积和大孔体积无疑是关键因素之一。但通过上述研究表明，由于微孔含量大而具有高比表面积的材料并不一定比较低表面积的微/介孔材料更有利于捕获和储存CO2，除了比表面积和孔体积外，还需考虑材料吸附过程的能量学。通过对一系列碳材料的吸附热研究可以发现，由于受到某些因素的影响，表面结构相似的材料可能会表现出完全不同CO2吸附行为，同时对CO2的捕集和存储不仅仅取决于孔隙率等因素。例如，表面存在的某些物质可能会与CO2发生有利或不利的相互作用，也可能与CO2的四极矩相互作用等。而这些因素都可以通过吸附热的研究展现出来。因此，在进行CO2捕获和储存材料的研究时，不能仅考虑孔径、孔体积和面积这类数据，还需要应用包含吸附焓在内的一系列分析研究。关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。产品咨询，请联系：400-860-5168 转 0677

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从原材料、添加剂、中间体到终产品，食品、化学和制药行业中的材料都要求粉体相对自由流动，保证适合于生产过程和最终应用。这些材料往往需要长时间的储存，由于颗粒间的相互作用，一些粉体的强度可能增加。这种现象通常称为“结块”，极大地限制了粉体连续生产的能力，也会对产品质量造成不利的影响。结块通常由机械、化学和热学单项或多项机制产生。水分的吸收和转移往往影响最大。若要减少结块，可以通过改变环境条件，使得材料保持在最佳的状态；也可调节工艺参数 (通常是减少材料静置的时间) 或者改变产品处方。 糖的结块现象 通过测试和理解各种材料的特性，可以评估并降低过程中不同环节的结块风险，最大程度保持并提高产品质量。例如，粉体测试结果有助于判断混合搅拌频率，提供后续加工的合适状态，或在袋、桶、散装容器或罐包装时能否保证质量。  存储过程中容易发生结块的问题 无论是哪种机制，若要确定减少结块概率的条件，需要全面理解这些机理所导致的流动性变化。FT4粉体流变仪™作为一种通用型粉体测试仪，自动、可靠且全面地测量粉体材料特性。这些信息能够与加工经验相关联，提高加工效率，实现质量控制。FT4专用于动态流动特性的测试，还集成了剪切盒模块，同时能够测量密度、可压性和透气性等整体特性。 动态流动测试原理 在本研究中，使用动态方法测量粉体样品结块前后的流动能量，量化流动性的变化程度。流动能量通过具有专利的测量原理确定，测量特殊形状的桨叶沿着预设路径在精确、定量的粉体中运动的阻力。得到的扭矩和阻力的测量值与高度计算得流动能量[1]。 样品制备的过程中先将粉体填充入测试容器，之后使用预处理环节得到均匀的内部堆积状态。再切分容器，确保获得对应条件下一定量的样品。大多数粉体颗粒间粘结作用较强，从而产生较大的流动阻力。有时变化是可逆的，但更多情况下，粉体表面发生变化形成永久的结块。 湿度加剧结块作用由于多种因素的相互作用，湿度对粉体的影响较为复杂。吸收的水分会形成毛细管桥接，使得分离的颗粒或团块流动所需的力增大。随着时间的推移，吸收的水分还会形成固体桥接，促进化学作用，使得颗粒表面的分子运动增加，加剧塑性变形。三种食品粉在不同的湿度条件下存储48小时，然后使用FT4进行测试，测量驱使桨叶以设定的流动模式在粉床中运动所得的流动能，研究这些样品对不同湿度条件的响应。 随着相对湿度的递增，食品A的流动能略微增大，说明该样品基本不受环境的影响。相反，食品C在相对湿度76%的条件下流动能显著增大，可能由于蔗糖晶体在高湿条件下部分溶解，颗粒间形成较强的桥接作用。较高的流动能说明粉体在动态过程中难以流动，食品   C在高湿环境下长期存储容易出现问题。食品B流动能具有不同的变化趋势，表明水分吸收并非一定是不利的因素。与室温条件的样品相比，56%相对湿度条件下的流动能降低。吸收的水分会降低静电作用，而一些情况下，表面水分也会充当润滑剂，从而减小颗粒间相互作用的强度。 不均匀结块 (结壳)对于特定的粉体，暴露在湿度较高的环境下形成的结块不一定均匀。在一些情况下，结块主要发生在粉体与空气的接触面，导致严重的“结壳”现象，相比粉床下部更难流动。量化“结壳”对粉床的影响程度有助于确定剩余可使用的粉体量。其他的粉体结块评估方法，例如剪切盒、穿刺硬度计和同轴测试等无法量化该现象。FT4测试仪通过桨叶切过粉体评估相对粉床高度的能量梯度，从而精确测量结壳的强度和深度。脱脂奶粉（SMP）样品在相对湿度为53%和75%的环境下存储六天，每天使用FT4进行测试，评估粉床中固结的程度和位置。 存储在53%RH环境中的样品，可观察到明显增强的趋势，即粉体与空气接触面形成固体结壳，并随着时间的推移，结构愈加完整，深度也随之增加。但深入粉床底部的固结情况较少，表明致密结壳的形成极大地抑制了粉床下方的水分迁移。 存储在高湿环境（75%RH）中的样品则观察到不同的趋势。类似地，粉体与空气接触面形成固体结壳，此时高度固结的区域随存储时间的推移逐渐深入粉床底部，少量的固结发生于“动态变化”的高度固结区域的上方，由此得到水分渗透至样品的深度。与53%RH测试的结果相同，在结壳高度下，粉体仍保持呈松散状，结壳能够保护其免受湿度环境的影响。研究过程中，该湿度条件足够渗透至容器底部，六天存储后的样品结果也证实，此时样品完全固化，无法得到流动能值。可见这种性能的差异取决于粉体存储的湿度条件，说明湿度不仅对结块程度有影响，而且对结壳强度和深度以及水分在粉体中的迁移速度都产生了影响。 温度加剧结块作用在递增的温度条件下，颗粒流动或粘弹性增强，颗粒的硬度降低，致使材料发生更大的塑性变形。颗粒间的接触面积增加，粘结的作用 (包括表面化学作用) 也由此增加，促进粉床中的结块作用。如何量化高温和固结负载等因素的影响，并与其它粉体属性（例如，聚合物的玻璃转化温度、粒径或表面形貌）关联，深入理解粉体与存储条件的交互作用，为控温存储提供参考，或者考察温暖气候条件下的粉体存储和加工。相同质量的三种聚合物粉体在40°C条件下存储48小时，分别在无载荷或施加2kPa载荷的条件下，模拟小型筒仓的存储环境。使用FT4进行测试，评估升温的影响，以及温度和轻微固结对结块属性的影响。  原始样品和存储样品的流动能差值较大，说明长时间存储于高温条件下，三种材料都易于结块。但在未加载荷的状态存储时，三种样品的流动能都发生了一定的变化。聚合物B和C在固结状态下存储，流动能显著增大，而聚合物A的流动能仅小幅增加，这可能是高温和结固应力的联合作用导致塑性变形的程度增加。这也说明存储条件对最终特性产生显著的影响。与聚合物A相比，聚合物B和C存储在高温环境下流动性不发生显著的变化，但增加固结载荷，例如存放在筒仓或小袋中，流动性将发生显著的变化。 化学结块粉体混合时不同成分之间可能发生化学反应，形成稳定的化学键，导致松散的粉体结块。绘制结块过程的时间函数图，工艺工程师以此优化存储时间和存储量，避免加工过程发生问题。 相同质量的三种成分混合物 (已知混合后会发生化学反应) 在室温条件下存储十天，分别在无载荷或施加9 kPa载荷的条件下，模拟筒仓的环境条件。每天使用FT4测试样品，评估存储导致流动能增加的情况。 两组条件下不同成分间的反应速度较慢，前四天流动能小幅增加，基本不变。此时间节点之后，反应速度加快，混合物发生结块。随着反应的进行，颗粒表面的化学反应增强，混合物结块，流动能快速增加。初期固结的粉体比无载荷的样品容易结块，可能是由于颗粒间距较小，范德华力的作用较大。四天后，当化学反应明显影响流动能时，相比无载荷的样品，固结的粉体流动能大幅增加，说明颗粒紧密的堆积状态加剧了结块反应。以上结果也证明深入理解粉体中化学作用的影响是非常必要的。 结论随着存储时间的增加，粉体的理化性能受到湿度、温度或应力的影响，最终形成结块。这是一系列机制共同作用的结果 (显然不局限于某一外部因素)，会对流动特性甚至加工特性和最终产品质量造成严重的影响。这些外部因素可能使得流动性变差，但并非总是如此，在特定的情况下，这些影响因素的组合可能改善了流动性。这也表明粉体流动性并非固有的材料属性，也取决于粉体的加工设备和条件。成功的加工过程需要粉体与工艺的完美结合，粉体在某一过程中性能良好，而在另一过程中却表现不佳，这样的情况并不罕见。 无论是哪种作用机制，FT4都是量化粉体结块特性和流动属性的有效工具，有助于理解且最终优化粉体处方和加工环境，抑制结块的发生并实现最佳的加工能力。 [1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007 欲知更多信息，或预约FT4粉体流动性测试仪演示，欢迎联系：麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司地址：上海市民生路600号船研大厦1503-1509室邮编：200135官网：www.micromeritics.com.cn全国服务热线电话：400-630-2202

点击此处添加图片说明文字麦克仪器公司的多款气体物理吸附仪都可进行吸附等温线测试。其中大部分气体物理吸附仪采用的都是静态体积法（测定压力法），该方法主要测定的是系统内部的温度和压力，使用理想气体状态方程计算出样品对气体的吸附量。测试过程中，由歧管注入样品管中的气体量是结合已知的歧管体积和歧管内的压力与温度计算出来的。通过测试注气前后歧管内部的压力和温度，可分别计算出歧管内注气前后的气体量，两者差值即为歧管注入到样品管中的气体量。进入样品管中的气体一部分会吸附到样品表面，另一部分则保留在气相中。保留在气相中的气体量决定了样品管的压力，可看作气相中的气体浓度。而样品表面和孔隙中吸附的气体则被看作由样品与气体之间物理作用力引起的富集在样品表面上的气体浓度。为了测定样品对气体的吸附量，即吸附等温线的因变量，首先需要将注入样品管的气体看作两个部分，一部分是保留在气相中的气体量，另一部分则是吸附到样品表面的气体量，通过使用理想气体状态方程可直接算出保留在气相中的气体量。然后使用与吸附质在冷浴温度下的饱和蒸汽压相关的压力函数描述冷浴温度下样品管中温度的微小变化，通过样品管内部不同区间的温度校准计算出样品管的体积。在气体物理吸附中，样品管的体积称为自由空间，自由空间随样品管温度的降低而增加，是冷浴温度的函数。此外，气相中的气体量还需要进行压缩因子或非理想气体行为校准，例如氮气在其沸点77.35K时，每单位大气压中的实际气体量比使用自由空间数据计算的气体量会高出4.3%。 众所周知，注入样品管的气体的量并不等于样品的吸附量。为了计算样品的吸附量，需要精确的知道自由空间的值，包括冷浴温度下的自由空间和室温下的自由空间，在此过程中需要考虑到样品管暴露在杜瓦瓶外的部分。通过使用理想气体状态方程即可分别计算出样品管处于室温和浸没于冷浴中时的自由空间，其中在样品管浸没于冷浴中时需要先对其进行压缩因子校准，才能计算出样品管中气相部分的气体量。根据环境温度的不同，通常将样品管在室温下时测定的自由空间称为热/室温自由空间，在分析温度下时测定的自由空间称为冷/分析自由空间。图1所示的是硅铝催化剂载体的吸附等温线。点击此处添加图片说明文字图1. 使用3Flex气体吸附仪测得的硅铝催化剂载体的吸附等温线

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  许多药物片剂需要进行包衣以改善其性能。包衣可用于掩盖活性药物成分（API）的味道，以及通过控制药物释放来控制溶出的部位和速率，帮助吸收、减少副作用或延长药效。因此，包衣的完整性和厚度可能是片剂的关键质量属性（CQA）。包衣必须均匀覆盖整个片剂且厚度适宜，既可以将API安全地运输到预期作用部位，但又不能使片剂通过作用部位而不溶解。因此，快速、可靠地测量和控制包衣完整性至关重要。本文采用麦克仪器AccuPyc系列气体置换法密度仪和GeoPyc系列包裹密度分析仪，研究并比较了包衣和未包衣片剂的特性。这两种仪器可分别测量骨架体积和包裹体积，由体积数据结合样品质量可以产生四个参数，即骨架密度、包裹密度以及样品的孔隙率、固体含量。其中，固体含量可由[（100-孔隙率）/ 100]计算得出。这些参数将在下文的“物理特性入门”中进一步讨论。这项研究的结果强调了划痕片和分裂片剂对骨架密度和孔隙率的影响，以及如何利用这些参数来评估包衣质量。本文将结合相关数据来说明这两种测量方法监测包衣工艺的潜力与价值。仪器介绍AccuPyc气体置换法密度仪AccuPyc密度仪（图1）采用气体置换法，它具有两个经过精密体积校准的仓室，即样品仓和扩展仓。测试时首先将样品装入样品仓中，并通过阀门（a）将样品仓充高到一定压力，待气体达到平衡后压力传感器（t）记录此时的平衡压力。然后气体通过阀门（b）扩散至扩展仓，并再次记录平衡压力。应用理想气体定律，根据已知的仓室体积和测量压力值可算出样品体积。由于气体可以进入所有可达的开放孔隙空间，因而所测体积是样品的骨架体积。关于这方面测试流程更完整的描述，可查看application note 180“制药过程控制中片剂体积、密度和孔隙率的测定”。图1 AccuPyc气体置换法密度仪及其原理示意图 GeoPyc包裹密度分析仪GeoPyc包裹密度分析仪（图2）使用已知直径的精密圆筒作为样品仓，通过在仓体中装入自由流动的准流体固体置换介质来测量样品的包裹体积。测试过程中，样品仓不断地旋转搅动并使得介质振动，同时活塞使其压缩到设定的固结力（步骤1：空白位置A），以确定介质体积。然后将样品加入样品仓中，并重复压实过程（步骤2：测量位置B）。样品体积是根据活塞为达到相同固结力而移动的距离差h（步骤2：位置A和B之间的距离）计算出来的。在测试过程中，无论样品的几何形状如何，麦克仪器的DryFlow置换介质都会在样品表面紧密贴合，但不会进入到孔隙中。因此，所测得的体积称为包裹体积。 图2 GeoPyc包裹密度分析仪及其原理示意图实验过程使用AccuPyc和GeoPyc系列仪器测试了消食片和肠溶阿司匹林片剂样品。未包衣的消食片可以在口中咀嚼和吞咽，它们会在胃酸中发生反应并溶解。相反，阿司匹林肠溶片采用了聚合物包衣，可使片剂完整地通过胃部。这种聚合物不会与胃酸发生反应，而会在小肠的更高碱性条件下迅速分解，从而实现片剂定向溶解和API吸收。为了有效评估仪器系统检测包衣缺陷的能力，实验对整片，有划痕（模拟包衣层的破坏）和裂开一半的片剂进行了探究测试（图3）。包衣和未包衣的两种类型片剂均以相同的方式进行处理，其中未包衣片剂作为对照组，并对每个样品进行重复试验，以获得较为准确且全面的数据结果。所有样品的准备和测试，包括系统校准、12个样品的数据采集和测试，在约4.5小时内完成。有关实验方法、仪器设置和数据处理步骤的详细信息可参阅单独的白皮书。如需获取有关白皮书的更多信息，请与我们联系。图3 对完整、有划痕及裂开半片的包衣和未包衣片剂进行测量 结果分析图4为两组片剂骨架密度和孔隙率的差异图。由图可以看到在不同样品中这两个参数的变化非常大。图中数据的差值是通过每个样品的测试值减去对应测量参数的最低值，即每组数据中完整片剂的值获得。首先看骨架密度变化的数据图（图4左方）。由图中很明显可以看出，划痕或裂开一半对阿司匹林包衣片剂的影响远大于对未包衣消食片的影响。对于消食片，裂开一半片剂的变化量是划痕片的两倍，但从绝对值来看，其变化与测量误差大致相当，因此，这一趋势的统计意义不大。相比之下，划痕阿司匹林包衣片剂在密度上有显著变化，进一步的破损（裂开一半）引起的变化不大。以上结果表明，骨架密度的变化可能是片剂包衣受损的敏感指标。由阿司匹林包衣片的孔隙率数据图（图4右方）可以看出，从整片、划痕片再到裂开半片的孔隙率表现出较为明显的线性趋势。这些数据表明，一旦内部这些未包衣材料暴露出来，片剂将变得更加多孔，这也与预期结果相符。对于消食片（浅蓝色条），相比于密度结果，其孔隙率结果显示出比预期更为明显的趋势。这可能是由于压片时压实不均匀，导致片剂不均一，其外表面比中心更致密、孔隙更少。综上所述，这两组数据表明，虽然孔隙率可用于检测包衣完整性，但由于包衣和未包衣片剂都显示出相同的趋势，因而在这里密度参数更能直观表明包衣情况。 图4 不同类型片剂的密度及孔隙率变化差异图。划痕和裂开半片对阿司匹林包衣片的影响更为显著结论在药物制剂的过程控制和质量控制中，将AccuPyc和GeoPyc系列密度仪结合使用可以快速高效地监测片剂的包衣完整性。AccuPyc和GeoPyc结合使用可以快速、可靠地测量五种物理特性，并将这些特性应用于制药的过程控制中。以上数据清楚地表明:?由于片剂包衣的不完整，其孔隙度和骨架密度都会发生变化?密度结果能够区分并检测到相对较小的表面缺陷物理特性入门—密度、体积和孔隙率密度来是一个相对简单的参数，其定义为质量除以体积。在实验室测量中，密度单位通常以g/cm3表示。然而，由于存在多种体积定义和测量方法，由此产生了不同的密度概念。体积在本文所描述的研究中，包裹密度和骨架密度是根据以下测量确定的：?包裹体积，即样品在空间中占据的体积，包括样品的固体体积及其中的所有孔隙或空隙体积?骨架体积，即构成样品的实际固体的体积孔隙率孔隙率是无量纲值，通常以百分比表示。它可以量化样品中的固体含量以及孔隙空间。当使用体积值时，可以用以下公式计算孔隙率，并且与质量无关。另外还有一个采用密度值来计算孔隙率的公式，由于孔隙度与质量无关，因而此处选择采用体积表示的公式。根据孔隙率还可以算出固体含量，公式如下：孔隙率和固体含量是相互关联的，孔隙率描述了孔隙空间的量，而固体含量描述了给定样品中固体的量。因此，孔隙率越高则表明样品中总孔体积越大，对应的固体含量就越低，反之亦然。 图5 单独测量包裹密度或骨架密度都非常有意义，但也可以结合使用来确定孔隙率和固体含量关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问  www.micromeritics.com.cn