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用于LA-ICP-MS分析的基质匹配标准品制备的通用方法——通过液态标准物质的喷雾进行标准加入
2023/06/09 15:32
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方案摘要：
产品配置单：
ESLimageGEO 激光剥蚀系统（地质成像）
型号： ESLimageGEO
产地： 美国
品牌： ESL(原 New Wave Research)
¥200万 - 250万
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方案详情：
近年来，LA-ICP-MS已成为分析各种研究领域的固体样品的一种有吸引力的技术。然而，在材料科学中的应用常常受到适当的认证标准物质的有限可用性的限制，这是准确定量的先决条件。因此，通常使用与样品成分相匹配并包含所需浓度水平的所有感兴趣元素的内部制备的标准物质。然而，制备和表征这样的标准通常是费时费力的。本文提出了一种基于标准加入概念的制备基质匹配标准的新方法。在第一步中，使用液态标准物质和喷雾装置将感兴趣的分析物均匀沉积在样品表面上。在分析测试中，生成的薄层与下面的样品同时被剥离。因此，可以避免剥离过程和粒子传输中的偏差。结果表明，所开发的方法具有高度通用性，并且可以很容易适应实际需求。使用硅、碳化硅、铜、铝和玻璃作为基质，发现元素Zn、Ag、In和Pb的观察信号强度与沉积量之间存在极好的线性相关性（R2值大于0.99）。该方法被应用于确定商业Kapton®聚酰亚胺膜中硫、锌、银、铟和铅的含量。通过样品消解后的常规液体ICP-MS分析，可以基于均匀分布的硫来验证所获得的结果，显示出类似的精度和准确性。发现铅在Kapton®膜中显示出非常不均匀的分布，在大多数测量位置的浓度低于LOD，并且不规则出现具有显着较高浓度的斑点。最后，测量了Kapton®膜中硫的定量深度剖面，以评估气象实验后SO2的吸收。
LA-ICP-MS测量
使用来自Elemental Scientific Lasers（美国蒙大拿州博兹曼）的“imageGEO193”激光剥蚀系统和“iCAP Q” ICP-MS系统进行LA-ICP-MS测量，使用PTFE管道和800 ml/min的氦流量。在消融NIST SRM 612作为标准参考的同时，每天对仪器进行最大115In信号的调谐。反复优化喷涂参数，以确保标准的均匀应用。使用10×10μm2正方形光斑、1 J/cm2的能量、100 Hz的重复频率和100μm/s的扫描速度，在硅和玻璃基板上记录1.5×1.5 mm2的图像。对于不同基板材料的校准，使用不同水平的In、Ag、Zn和Pb制备的样品区域在每个标准上进行了五次线扫描（每次长度为6 mm）。
在反应模式下对Kapton®样品中的硫进行测量，以克服光谱干扰。使用氧气作为反应气体，硫被确定为32S16O在m/z 48，碳作为剥离的聚合物质量的标记为13C16O在m/z 29。在分析前，将质谱调到m/z 48的最大信号，同时使用200Hz激光脉冲频率测量天然Kapton®膜。为了分析校准标准，使用20个单独的点测量每个浓度水平。在突发模式下进行测量，使聚合物膜能够在大约2秒内完全穿透，从而产生一个瞬态信号。将一个没有添加标准的样品位置用于空白测量。1 J/cm2的激光光强低于硅片的剥离阈值，以确保没有对m/z 29信号的贡献。在Kapton®上的Zn、Ag、In和Pb的多元素校准采用与硫测定相同的激光剥蚀程序进行，但ICP-MS参数与不同基板上的喷雾标准相同（表1），并额外采集13C进行标准化。
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