2014-07-04 09:57
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本研究中使用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术表征代用燃料颗粒上的涂层。三元结构各向同性(TRISO)颗粒是一种拟用于高温反应堆的核燃料替代物。这些颗粒由氧化锆内核(作为铀的替代物)构成,在热解碳和多孔碳缓冲层周围具有三层结构的碳化锆外涂层,以阻挡核反应过程中产生的裂变产物。这些微粒被嵌入石墨压块中,并置于反应堆堆芯内。简而言之,由于其坚固的特性,对这些粒子进行元素分析是一项挑战。本文中将介绍使用LIBS对这些微粒的元素成分进行表征的方法,重点是快速绘制元素图谱和深度剖析。与传统的元素分析技术(如基于电感耦合等离子体的方法)不同,LIBS的优势在于可以直接分析样品表面,并能检测C和O等轻元素,是分析小型多层颗粒的可行技术,在生产颗粒过程中需要保证空间元素信息。在本文介绍的研究工作中,LIBS成功地用于辨别小层(30-50 μm),检测碳层和氧层的位置,提供快速的二维绘图(每个颗粒小于 5分钟)和快速的深度剖析(每个颗粒10秒)。 ✮✮✮✮✮✮✮✮ 凯来谱实验室提供该方法开发和测试服务 ✮✮✮✮✮✮✮✮
本研究展示了开发和优化193 nm LA-ICP-MS和LIBS连用方法,用于聚酰亚胺、聚苯乙烯和聚乙烯吡咯烷酮聚合物薄膜的空间分辨分析,这些薄膜经过紫外线处理,并在含有硫化氢的腐蚀性环境中风化,以研究聚合物在恶劣环境中的老化和降解。通过评估宽带多通道LIBS仪器提供的信息,可以对所用聚合物类型进行空间分辨,横向分辨率为40μm。同时,带有ICCD摄像机的高分辨率光谱仪可以检测紫外线处理产生的氧化作用,ICP-MS数据可以测量样品薄膜H2S风化产生的硫吸收差异。在其他实验中,根据聚合物类型将深度分辨率优化为150-360 nm,以获得有关 H2S 扩散曲线和受氧化影响的样品深度的信息。使用基质匹配标准校准ICP-MS,可同时测定定量硫扩散曲线和紫外处理对扩散曲线的影响。基于 193 nm激光的联用测量方法的能力在本研究中使用的不同处理聚合物薄膜样品上得到了很好的体现,揭示了不同氧化行为、不同硫扩散曲线的空间分辨率信息,以及紫外线处理薄膜中硫吸收量的显著降低,这些信息是以往文献中的设置无法获得的。 ✮✮✮✮✮✮✮✮ 凯来谱实验室提供该方法开发和测试服务 ✮✮✮✮✮✮✮✮
量化环境中快速生长的硬组织的化学成分,可以为了解史前和当前的生态系统提供有价值的信息。化学成分的变化与环境条件相关联,并提供有关生物体生命的信息。不同种的鲨鱼每天掉落 0.1到1.1颗牙齿,这为记录短时间内的环境变化提供了独特的机会。鲨鱼牙齿含有由氟磷灰石[Ca5(PO4)3F]组成的生物矿物相,牙齿内的F元素分布可与牙齿硬度相关联。通常情况下,通过整体酸消解、能量色散X射线光谱(EDS)或波长色散光谱测定牙齿内的F元素。本研究中,我们使用激光诱导击穿光谱法(LIBS)作为确定鲨鱼牙齿中F分布的新型快速检测方法。利用带有创新性嵌入式LIBS的双体积激光剥蚀池(TwoVol3)进行激光诱导击穿光谱分析,研究了沙虎鲨(Carcharias Taurus)、虎鲨(Galeocerdo Cuvier)和双髻鲨(Sphyrnidae)的鲨鱼牙齿。使用CaF 603 nm波段(CaF,B 2Σ+ → X 2Σ+)绘制F分布图,并使用磷灰石标样进行量化。 ✮✮✮✮✮✮✮✮ 凯来谱实验室提供该方法开发和测试服务 ✮✮✮✮✮✮✮✮
本文介绍的工作采用了两种基于激光的分析技术:激光诱导击穿光谱法(LIBS)和激光烧蚀-电感耦合等离子体-质谱法(LA-ICP-MS),以空间方式确定含铀矿物的元素和同位素组成。与众不同的是,这项工作利用LIBS的高速适用性“筛选”样品中的元素成分。通过LIBS确定铀包裹体的位置后,利用高分辨率LA-ICP-MS进一步确定包裹体的特征。LA-ICP-MS的高分辨率(亚微米级)能力能够从铀矿物中提取重要信息,包括辨别其化学形态(例如,钒钾铀矿中的finchite矿物,化学式:Sr(UO2)2(V2O8)· 5H2O)及其 235U/238U 同位素组成。与仅采用LA-ICP-MS方法相比,LIBS与LA-ICP-MS连用的方法将分析时间缩短了约95%。该工具能更准确地描述包裹体的同位素分布,并能快速确定包裹体的大小。该分析方法可随时应用于目标物种(如微米级的包裹体)嵌入复杂基质(如厘米级的样品)的其他样品类型。 ✮✮✮✮✮✮✮✮ 凯来谱实验室提供该方法开发和测试服务 ✮✮✮✮✮✮✮✮