冻干工艺研发的过程中,对制品冻干曲线的摸索和优化很重要,在冻干曲线的摸索和优化前,应先确定制品的共晶点、玻璃转化温度、共熔点和塌陷温度等重要参数。下面列出这些重要冻干参数的测定方法。
共晶点(共熔点)的测定方法
电阻法、差示扫描量热仪法(DSC)、差示热分析仪法(DTA)、低温显微镜直接观察法和数学公式模拟法等,其中常用的是电阻法和DSC法。
电阻法是根据S.A.Arrhenius(阿仑尼乌斯)电离学说原理:当水中含有杂质时,部分杂质就分解成电离子,这时水是导电的,当温度下降溶液电阻会逐渐增大,当溶液全部凝固成固体时,溶液中离子就完全失去自由活动能力,电阻会突然增大,此时温度即为共晶点;完全冻结的制品在升温过程中,电阻突然减小时的温度即为共熔点。
DSC法是比较两种不同的热流:一种流向或者来自制品,另一种流向来自测量范围内没有相变的物质,根据比较这两种不同的热流得出物料的共晶点或共熔点。
差热分析法(DAT)法是利用制品在冻结(或融化)时,因放热(或吸热)而使其自身温度发生变化。根据物料的这种物理现象,测得制品的共晶点(共熔点)
低温显微镜直接观察法是用低温显微镜测量制品的结晶过程,根据所拍摄的图像来得出共晶点、共熔点、塌陷温度、玻璃转化温度。这种方法的优点就是可以显示制品组织结构变化过程的照片,缺点就是所需的低温显微镜昂贵。
数学公式模拟法就是根据物料本身的物理性质,用数学公式推导制品的共晶点(或共熔点),因影响共晶点(共同点)温度的因素有很多,数学公式推导时并不能考虑所有影响因素,所以这种方法得出的温度只是一个理论值。
玻璃转化温度的测定方法
DSC法、DTA法、低温显微镜直接观察法。常用方法是DSC法。
塌陷温度的测定方法
低温显微镜直接观察法
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