一旦产品内冰升华完毕,产品的干燥变进入了第二阶段,即解析干燥阶段。在该阶段虽然产品内不存在冻结冰,但产品内还存在10%左右的水份,为了使产品达到合格的残余水份含量,必须对产品进一步的干燥。
解析干燥阶段,可以使产品的温度上升到该产品的高允许温度,并在该温度一直维持到冻干结束为止。迅速提高产品温度有利于降低产品残余水份含量和缩短解析干燥的时间。产品的允许温度视产品的品种而定,一般为25℃-40℃左右。
在解析干燥阶段由于产品内逸出水份的减少,冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸汽压力的下降,这样往往使冻干仓的总压力下降到低于0.1毫巴,这就使冻干仓内对流的热传递几乎消失。因此,即使板层的温度已加热到产品的允许温度,但由于传热不良,产品温度上升很缓慢。
为了改进冻干仓传热,使产品温度较快地达到允许温度,以缩短解析干燥阶段时间。要对冻干仓内的压强进行控制,控制的压强范围在0.15~0.3毫巴之间。一般使用校正漏孔法对冻干仓内的压强进行控制。在冻干机的真空系统上,安装一个能人为校正的漏孔,由真空仪表进行控制;当冻干仓压强下降到低于真空仪表的下限设定值时,漏孔电磁阀打开,向冻干仓放入干燥灭菌的惰性气体,于是冻干仓内的压强上升,当压强上升到真空仪表的上限设定值时漏孔电磁阀关闭,停止进气,冻干仓内压强又下降,如此使冻干仓内的压强控制在设定范围内。
压强的控制也可采用间歇开关冻干仓和冷凝器之间阀门的方法,真空泵间歇运转的方法。以及冷凝器冷冻机间歇运转的方法等。
一旦产品温度达到许可温度之后,为了进一步降低产品内的残余水份含量,高真空的恢复是十分必要的。这时上述控制压强的方法应停止使用。与冻干仓恢复高真空的同时,冷凝器由于负荷减少温度下降也达到了低的极限温度。这样使冻干仓和冷凝器之间水蒸汽压力差达到了最大值。这样的状况非常有利于产品内残余水份的逸出,一般应在状况不小于2小时的时间,时间越长产品内残余水份的含量越低。
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