冻干溶液配制（图片来源：博医康冻干实验室）1、冻干准备工作 产品共熔点的测定：水溶液的冰点会低于溶媒的冰点，冷却溶媒液开始析出晶体的温度称为冰点，全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。反之，加热凝固的溶媒时，凝固点就是溶化的开始点，所以凝固点又叫共熔点。测定共熔点的必要性：一方面，由于冷冻干燥是在真空状态下进行，所以要求含有产品的溶媒液全部冻结后方可在真空下进行升华，否则未冻结的部分液体会在真空下迅速蒸发，造成溶媒的浓缩而使干产品的体积缩小，而且溶解在水中的气体在真空下迅速冒出来，使冻干产品冒泡，甚至被带出瓶外。为此冻结的溶媒在升华开始时必须冷却到共熔点以下的温度，才能使干产品真正冻结。另一方面，低温加热升华时不得超过共熔点的温度，否则产品发生溶化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。因此，可以说共熔点的测定是实验成败的关键。实验室常用测共熔点的方法有惠斯顿电桥法、临界电阻法、差式热分析法和低温显微镜直接观察法。2、冻干产品的预冻a、需冻干的产品要配制成一定浓度的液体，一般在4～25%为宜。b、产品的分装：散装和瓶装。散装可采用金属盘、饭盒或玻璃器皿；瓶装采用玻璃瓶（如：血浆瓶、疫苗瓶和青霉素小瓶等）和安瓶（如平底安瓶、长安瓶和园安瓶等），各容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。产品的分装的要求：一般厚度不大于15cm,表面积尽可能大，这样有利于升华。c、预冻的方法：1、箱内预冻法：直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层隔板上进行冷冻；2、箱外预冻法：一种方法是低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种方法是专用的旋冻器，可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构再进冻干箱；3、特殊预冻法，离心式预冻法，利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结，一般800转/min。d、预冻时要注意的问题：1、预冻速率，应根据产品选择速率；2、预冻的zui低温度，应低于共熔点温度；3、预冻时间，应恰好在抽真空之前（因此要提前使冷凝器工作，达到－40℃时，真空度达到100μHg）溶媒均已冻实（经验值：一般预冻达到规定的温度后，再保存1－2h就可以抽真空升华）。3、冻干产品升华干燥阶段升华干燥阶段加热的温度应接近于共熔点的温度，但又不能超过共熔点的温度。该阶段使溶媒内冻结冰大部分升华，因此也称该过程为升华干燥阶段。升华是一个吸热的过程，因此必须对产品低温加热，但绝不能超过共熔点的温度。如果加热的温度低于共熔点的温度过多，则升华的速率降低而延长了升华阶段的时间。冻干样品八联排（图片来源：博医康冻干实验室）影响升华干燥阶段的因素：a、产品的本身，共熔点较高的产品易干燥，升华时间短；b、产品的分装厚度,正常的升华速率大约每小时产品下降1mm的厚度；c、冻干机本身的性能，真空性能、冷凝器的温度和效能。4、冻干维持阶段使得冻干箱加热隔板的温度接近于产品共熔点的温度，维持12h左右，使产品中大部分动结冰升华。5、冻干产品解析干燥阶段一旦产品内冻结的冰大部分（约90％冰已升华）升华完毕，产品的干燥进入第二阶段，即解析干燥阶段。解析干燥阶段，可以迅速使产品产品的温度上升到该产品的容许温度（25～40℃），并在该温度下一直维持到冻干结束。6、维持阶段即冻干结束产品的温度达到许可的温度，并在这个温度保存2h以上。冻干结束后，要把产品放入无菌干燥箱，然后尽快加塞封口，以防止重新吸收空气的水份。

项目背景：深圳依朵生物科技有限公司成立于2019年12月03日，注册地位于深圳市龙华区大浪街道高峰社区石场路星越大厦。经营范围包括：生物工程技术、节材节能技术、生物技术、计算机信息系统相关技术、试验检测技术、基因技术、硬件技术的研发、咨询等。设备名称：Pilot3-6M真空冷冻干燥机 应用领域：医药应用

真空冷冻干燥技术，是利用世界上食品干燥技术——真空冷冻干燥技术，在真空状态下充分除去食品中的水份而达到干燥的目的，其基本原理是在高真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水份，不经过冰的融化，直接以冰态升华为水蒸汽被除去，从而使物料干燥。物料中的酶，蛋白质，核酸等营养成份在加工过程中不被破坏，所以热敏性、易溶解、易挥发、易酶解的活性成分基本上被完整保留下来，保持其细胞的活性。 因而能保持物料原有的活性成份，有效地防止干燥过程中的氧化，活性成份的转化和状态变化，也使其保持原有形态。 活性人参的特点 1.技术上，采用低温真空冷冻干燥技术加工而成，达到先进水平。 2.外观上，保持着鲜人参的外观形态，色泽自然，主根饱满，皱纹极少，具有鲜人参的特征。 3.性能上，在低温、冷冻条件下，将水分快速升华而使鲜人参干燥，可以zui大限度地保存人参的各种生物活性成份，有效的保存了鲜人参的有效成份。 4. 组织结构疏松，入口酥脆，有特殊的清香感。 5.包装上，采用真空包装技术，使产品在正常贮存条件下保质期达到三年以上。 其特点是洁白、美观，保持鲜人参状态，这种加工方法既不易损失人参药效成份又便于贮藏。

冻干海参是以鲜活海刺参为原料，经精心清洗后，将新鲜海刺参在冻干仓内迅速冷冻到零下35度—45度，使海参中的水分结冰，再在真空状态下将冰直接升华为水蒸汽，从而达到将海参中的水分脱干的目的。加工工艺原料处理：首先应对原料进行选择，参龄应在3年以上。清洗：打捞上来的海参应及时刨肠，将海参内脏全部取出并清洗干净。高温漂烫：为了清除鲜海参中的重金属物质，清洗后的海参需要经过高温漂烫，漂烫时，为充分保留海参中的营养成分，温度应控制在65度—70度，时间不超过6分钟。预冻：产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。将新鲜刺海参在冻干仓内迅速冷冻到零下35度—45度，主要目的是使海参体内水分结冰。干燥：当水的压力小于610.5PA时，水就只能有两种状态，冰和气态，在这个环境下，通过改变温度，冰直接就变成了气，这一过程被之称为升华。而冻干技术正是利用了这个原理，在真空状态下，通过调整温度和压力，先将海参速冻，然后再将冰直接变成蒸汽，并排除仓外，干燥过程大概需要10个小时。经过干燥后，一只很重的海参此时的含水量只有百分之三，就像一块轻飘飘的海绵。冷冻干燥的优点：一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。

项目背景：中国地质大学位于武汉东湖国家自主创新示范区腹地，现有南望山校区、未来城校区等两个校区，校园占地总面积1435545平方米，校舍总面积807575平方米。学校以地球科学为主要特色，学科涵盖理学、工学、文学、管理学、经济学、法学、教育学、艺术学等门类。学校围绕学科前沿和经济社会发展的需求，构建以地球科学为主导，多学科相互支撑、协调发展的学科生态系统。学校在地质学、矿产资源能源、地质工程、地球物理、水文地质与环境地质、地理信息系统与测绘、材料科学与化学、经济与管理等研究领域具有特色，取得一批成果。学校坚持立足湖北和长江经济带，面向全国，大力推进政产学研合作，积极服务行业、区域和地方经济社会发展。学校与武汉市人民政府联合组建武汉地质资源环境工业技术研究院，采用市场化运营模式，搭建创新创业生态系统，着力促进科技成果转化，服务国家创新驱动战略。学校还在“珠三角”和“长三角”地区分别建立产学研平台和产业孵化基地（深圳研究院、浙江研究院）。 设备名称：Pilot5-8S真空冷冻干燥机 应用领域：土壤冻干应用

冻干制品外观差的具体表现是收缩、结晶、不饱絮状等。在检验过程中外观差的产品被作为废品剔除并销毁，这会大大降低成品的合格率，增加生产成本。而影响制品外观的主要因素有：1.溶液浓度高或低对制干燥过程中药液表面首先品的影响。溶液浓度过高时：被干燥形成结构致密的表层。该表层孔隙细小，透气性差，里面的水分难以穿过表层，因而沿瓶壁上升，导致制品离壁、收缩；此外，浓度过高时，药液在干燥过程冻干中容易结块，所得制品外观不均匀。浓度过低时：机械强度低，在包装及运输过程后制品结构比较疏松甚至变成粉末，影响制品的外观。2.制品厚度过厚。一般应为10-15mm，制品过厚的情形类似于浓度过高时的情况，不仅干燥的时间更长，塌陷、结块。3.温度升降快而且容易造成制品离壁、慢。预冻速度：制品每分钟降温10-15℃的称为速冻，冻干机冻干过程中每小时每分钟降温1℃的称为慢冻。一般一期升华干燥：制品温度应降温速度应控制在5-6℃。低于共晶点，升温应缓慢，以每小时5℃为宜，一期升华干燥终点应除去90％以上的水分。二期升华干燥：此阶段主要是为了除去结晶水以及固体吸附的水，升温速度可加快，以5-10℃/h为宜；但终制品温度不能超过制品的安全温度，否则会使制品活性下降、结块、溶解性差。4.放气速度。出柜前，放气速度不宜太快，否则会使箱内真空度突然大幅度变化，会形成一股湍流冲入容器内，使制品变成絮状或粉末，影响外观。

制茶产业在我国有着悠久的历史，而真空冷冻干燥技术的引入，给这一传统行业带来了新的发展点。传统的茶叶干燥，一般采用热风干燥，茶叶受热后一部分有机物质发生氧化，消耗一部分营养物质；叶绿素也在高温下被分解破坏而导致茶叶颜色变深；茶叶中原有的香气物质也有一部分随热风散去，含水量一般情况下只能达到9～12%左右，产品不耐贮藏。为了提高茶叶的加工质量和产业现代化，冻干技术开始应用于茶叶的初加工和深加工产业中。通过冻干技术，茶叶在进行干燥时的温度保持在-16℃以下。由于茶叶温度低，叶绿素几乎不变化，色泽保持绿翠，香气及茶叶中原有的营养成份、各种有机物质几乎不损失，干燥均匀，含水量可低至3%以下。由于水分干燥前已被冻结，产品干燥后呈海绵状的多孔性，产品的复水性好，泡茶时内容物易溶出。经过冻干加工的茶叶可保存色、香、味、形，含水量更可降低至3%以下，因此产品质量大大提高，储存起来也更加方便。

项目背景：滁州市环境监测站是滁州市环境保护局直属单位，组织实施市区内环境质量、污染源企业、突发环境污染事件、建设项目环保设施竣工验收等环境监测；编写全市质量报告书、环境监测年鉴、饮用水水质月报等各类技术报告，发布环境质量信息，为全市经济建设和环境管理提供科学依据。 设备名称： Pilot5-8Es真空冷冻干燥机 应用领域：土壤冻干应用

对于冻干制品要求含水量≤3％。冻干制品含水量偏高会使产品分解、收缩。造成制品含水量偏高的原因主要有：1.药液装量过多。药液装量的厚度一般为10-15mm，不宜超过15mm，如灌装的体积较大，可以考虑更换更大规格的容器，以降低药液厚度。药液过厚会使干燥的过程中传热效果变差，不利于除去制品中的水分，出现制品中水分过高的现象。2.干燥后的制品重新吸潮。对易吸潮的品种，若干燥后处理不当，制品就会重新吸潮，使制品中含水量升高。若放气时气体进入冻干箱，就需要对进入冻干机内的气体进行除菌过滤以及干燥处理；出箱时制品的温度也会对制品的含水量产生影响，因此出箱时的制品温度要比洁净室温度以防止空气中的水分凝结在制品上。另外高2-3℃，还有洁净室相对湿度应严格控制在50％以下。

制备干细胞因子冻干粉将35ml干细胞富因子溶液置于50ml离心管中，离心，1000g的离心力离心10min，以去除细胞碎片及其他大颗粒杂质；所述干细胞富因子溶液，来源于间充质干细胞培养上清液，即间充质干细胞生长汇合度达到95％时收集其培养上清液；向上述离心后得到的溶液中按照4g/100ml的浓度加入葡聚糖凝胶，浸泡6h，此时无机盐分子会进入凝胶网孔，细胞因子等蛋白质及多肽则由于分子量过大被排阻在凝胶网孔之外；然后用80目筛网过滤去除吸附无机盐溶液溶胀后的凝胶，得干细胞因子浓缩液，分装至西林瓶，每支2～5ml，放入冷冻干燥机冷冻干燥，得到冻干粉，压盖 密封，于-20℃保存。冻干配方细胞保护剂渗透性细胞冷冻保护剂：可以渗透到细胞内，一般是一些小分子物质，主要包括甘油、DMSO、乙二醇、丙二醇、乙酰胺、甲醇等。

项目背景：京达生物是一家从事生物活性蛋白（重组蛋白和抗体）研制、生产、销售及体外诊断技术服务的生物技术公司。公司致力于为生命科学研究机构、体外诊断试剂厂商提供价格优惠的生物活性蛋白（包括：基因重组蛋白、天然蛋白、单克隆抗体、多克隆抗体、分子诊断酶、质控品等）并提供产品技术解决方案。依托于多家科研院所的实验室科研资源，公司现已建成单克隆抗体技术平台，多克隆抗体技术平台、基因重组技术平台、天然蛋白纯化制备技术平台、蛋白质交联技术平台和化学合成连接技术平台。京达生物已经成为国内体外诊断试剂行业生物活性原材料的主要供应商。设备名称： Pilot2-4M真空冷冻干燥机 应用领域：生物应用

制定冻干曲线要考虑下列因素：产品的品种：产品不同则共熔点亦不同，共熔点低的产品要求预冻的温度低；加热时板层的温度亦相应要低些。有些产品受冷冻的影响较大，有些产品则影响较小；一般细菌性的产品受冷冻的影响较大，病毒性的产品受冷冻的影响较小。要根据试验找出一个产品的最优冷冻速率，以获得高质量的产品和较短的冷冻干燥时间。另外产品不同，对残余水份的要求也不同。为了长期保存产品，有些产品要求残余水份含量低些。有些则要求高些。残余水份含量要求低的产品，冻干时间需长些。残余水份含量要求高的产品，冻干时间可缩短。装量的多少也影响着冻干曲线的制定。一个是总装量的多少，一个是每一容器内产品装量的多少。装量多的冻干时间也长。容器的品种也是需要考虑的因素，底部平整和较清洁的瓶子传热较好。底部不平或玻璃厚的瓶子传热较差，后者显然冻干时间较长。冻干机性能的优劣直接关系到冻干曲线的制定，冻干机有各种不同的型号，因此它们的性能也各不相同。有些机器的性能好，例如板层之间，每板层的各部分之间温差小；冷凝器的温度低，冰负荷能力大；冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽流动阻力小；真空泵抽速快，真空度好而稳定。有些机器则差一些。因此尽管是同一产品，当用不同型号的冻干机进行冻干时，曲线也是不一样的，照搬其它型号机器的冻干曲线不一定能冻出好的产品来。制定冻干曲线和时序时要确定下列数据：1.预冻速度预冻速度大部分机器不能进行控制，因此只能以预冻温度和装箱时间来决定预冻的速率，要求预冻的速率快，则冻干箱先降至降低的温度，然后才让产品进箱；要求预冻的速率慢，则产品进箱之后再让冻干箱降温。2.预冻的低温度这个温度取决于产品的共熔点温度，预冻低温度应低于该产品的共熔点温度的5℃～7℃。3.预冻的时间产品装量多，使用的容器底厚而不平整，不是把产品直接放在冻干箱板层上冻干，冻干箱冷冻机能力差，每一板层之间以及每一板层的个部分之间温差大的机器，则要求预冻时间长些。为了使箱内每一瓶产品全部冻实，一般要求在样品的温度达到预定的低温度之后再保持1－2小时的时间。4.冷凝器降温的时间冷凝器要求在预冻末期，预冻尚未结束，抽真空之前开始降温。降温时间要由冷凝器机器的降温性能来决定，要求在预冻结束抽真空的时候，冷凝器的温度要达到-40℃左右，好的机器一般半小时后开始降温。冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在-40℃以下。5.抽真空时间预冻结束就是开始抽真空的时间，要求在半小时左右的时间真空度能达到20Pa。抽真空的同时，也是冻干箱冷凝器之间的真空阀打开的时候，真空泵和真空阀门打开同样一直持续到冻干结束为止。6.预冻结束的时间预冻结束就是当物料被预冻至共熔点温度以下约2小时左右（视物料冻干量而定），通常在抽真空及进行程序控温启动之前结束。7.开始加热时间一般认为开始加热的时间（实际上抽真空开始升华即已开始）。开始加热是在真空度达到10 Pa之后（接近1×10-1毫米汞柱），开始加热；有些冻干机是在抽真空之后半小时开始进行程序控温，这时真空度已达到10 Pa甚至更低。8.产品加热的最高许可温度板层加热的最高许可温度根据产品来决定，在升华时板层的加热温度可以超过产品的最高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段，提高板层温度可促进升华；但冻干后期板层温度需下降到与产品的最高许可温度相一致，由于传热的温差，板层的温度可比产品的最高许可温度略高少许。9.冻干的总时间冻干的总时间为预冻时间，加上升华时间和第二阶段工作的时间。总时间确定，冻干结束时间也确定。这个时间根据产品的品种，瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定，一般冷冻工作的时间较长，在18－24小时左右，有些特殊的产品需要几天的时间。

果蔬冻干机广泛应用于苹果、柠檬、榴莲、草莓、蔬菜等蔬果产品的冻干。冻干果蔬能保持原有的颜色、形状和营养成分基本不变，能常温长时间保存，运输携带非常方便，为食品加工企业带来了新的发展思路。果蔬产品可以通过冻干机加工成：冻干粉、冻干片、冻干粒等多种形状。果蔬冻干加工设备可分为：1、冻干前处理设备：分选台、削皮机、去核机、切片/切粒机、护色清洗机、沥干机等。2、冻干处理设备：真空冷冻干燥机。3、冻干后处理设备：分拣机、称重包装机、打码机、打包机。

项目背景：亭创生物科技（上海）有限公司办公室地址位于中国大城市，上海市松江区九亭镇嘉蓬路，于2017年04月14日在松江市监局注册成立，在公司发展壮大的4年里，始终为客户提供好的产品和技术支持、健全的售后服务，公司主要经营生物科技领域，新材料科技领域的技术开发、技术咨询、技术服务、技术转让。企业管理咨询、商务信息咨询、市场营销策划、企业形象策划。化妆品、卫生用品、实验室设备、包装材料、化工原料及产品（除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、民用爆炸物品、易制毒化学品）的销售。从事货物及技术的进出口等业务。 设备名称：Pilot2-4M真空冷冻干燥机 应用领域：生物应用

液氮作为冷源，取代原有的机械制冷方式是一种新概念的冻干机，其可改善冻干过程的可靠性，提高冻干生产能力。液氮冻干机制冷系统由一个换热器和与之连接的两条供氮管路组成。两条供氮管路采用不同流量的调节间。在前期预冻和大量升华时用较大的一组输送液氮，可以缩短冻干周期；后期热负荷较小时由较小的一组输送液氮可以大大节约液氮使用量。在冻干过程中如果其中一组阅件出现故障可切换至另一组阀件提供制冷，以确保完成冻干。换热器提供两种工作目的：液氮在换热器中吸收热量，预冻阶段导热硅油在换热器、冷凝器和板层间循环流动，间接制冷，导热。在预抽真空和干燥阶段，导热硅油分为一部分进行冻干箱循环，完成制品升温时需要的热循环；另一部分进行冷凝器循环，带走盘管的热量，凝结水蒸汽。液氮冻干机的主要特点：1、更低的工艺温度，更强的冷凝能力超低的极限温度，超冷的冷冻能力，增加了产品的使用范围。2、性能超群而且稳定对电力系统要求极低，无需冷却水，即使机器发生停电独特的双间接制冷方式，确保维持更长久的冷却时间。冻干工艺重演性强。3、改善生产环境，满足环保要求没有压缩机， 震动的噪音消失。没有氟利昂带来的污染，便利环保。4、故障率减小，维护更简便制冷系统因为无运动部件所以系统不易坏损，十分稳定。系统安全使用年限长。5、液氮作为冷源，取代原有的机械制冷方式克服了以往压缩机制冷系统中固有诸多弊端，能更多的满足现代冻干工艺的要求。6、控温精度高，调解范围广，操作精准、灵活简单的操作性;温控采用PID，更精准、更灵敏、再现性好，确保产品质量。7、超快降温，更快的冷却时间是机械冷却时间是机械制冷的2-3倍既可满足常规冻干又可满足制品快速结晶工艺的需求，尤其是SIP后，可直接启动制冷系统制冷，减少两次冻干的间隔时间，缩短批运行时间，提高产能。

蜂王浆营养物质丰富，食用和药用价值较高，有着“软黄金”的称号。不过，蜂王浆的存储条件也相对苛刻，对企业的生产水平有着较高要求。而通过真空冷冻干燥技术，对蜂王浆进行冻干，将失去水分的蜂王浆粉碎后制成蜂王浆冻干粉，不仅保留了原有的营养物质，还便于存储与运输。下面就简单介绍一下蜂王浆的冻干流程。1、蜂王浆中加入等量的蒸馏水，搅拌均匀，再用纱网过滤，除去其中杂质。2、将蜂王浆滤液分装入冻干机托盘中，王浆的厚度为8～10mm，或装入安瓶架上的安瓶内，暂不封口，放进冷冻干燥室内。3、真空低温干燥：开动真空冷冻干燥机，将真空干燥室的温度降至-40℃，使蜂王浆快速冻结，然后将真空度控制在10mmHg左右，使蜂王浆料温保持在-25℃上下，冷凝器的温度控制在-50℃上下，形成较大的蒸汽压差，促进水蒸气排出。同时给冷冻干燥室部件加热，传给料盘，促进水分升华。冻干持续进行12小时左右后，蜂王浆中的水分已降至10％左右，此时已初步达到干燥的目的。此时可以提高干燥室的温度至30℃，不超过40℃，持续4～5小时，让水分快速蒸发，使蜂王浆的水分含量降低到2％左右，即完成干燥过程。蜂王浆是否干燥的依据是：王浆干粉和保持恒温的搁板温度或泵组与干燥室的真空度基本一致并能保持一段时间。4、粉碎：未加水而直接放入干燥室进行冷冻干燥的蜂王浆通常只需要12小时就可完成干燥过程，但在脱水后质地坚硬，形成块状，需加以粉碎并过筛，以使其便于利用。有时在蜂王浆中加人部分医用淀粉后再进行冷冻干燥，这种产品常呈板结状，加水不能复原，经粉碎过筛，可作为加工蜂王浆胶囊和片剂等产品的原料。5、封装保存：蜂王浆冻干粉具有很强的吸湿性，封口必须在相对湿度低于60％的室内进行，因此进行此项操作的车间应该加装空调和除湿机。分装封口和安瓶封口都需快速进行。采用真空封口或充氮气封口。  

项目背景：河北康立德生物科技有限公司位于石家庄高新区太行大街769号京津冀协作创新示范园，成立于2020年，目前公司的主要经营范围是生物技术推广服务；医疗器械、生物制品、检验设备及耗材的技术研发、技术咨询、技术服务、技术转让；仪器仪表、化学试剂、化工产品(危险品、易制*品除外)、计算机及外围设备的销售；医疗设备租赁；房屋租赁；自营和代理各类商品及技术的进出口业务，国家限制和禁止的除外。 设备名称：Pilot5-8ES真空冷冻干燥机 应用领域：生物应用

利用实验室冻干机进行冻干实验之前，实验人员需要做好冻干准备工作，这样才能为冻干过程的顺利进行打好基础。下面是具体的冻干实验准备工作。1、确保需要冻干的样品已经进行预冻，完全冰冻结实，样品必须在固态（结冰状态）下才能冻干。2、将冷凝仓安装在冻干机主机上，有密封圈的一段在上方，然后在冷凝仓上加上基座盘，注意有凸出的一端朝上，接着在上方加上调节盘，然后安装环形电流插座，需注意的是调节盘侧面有凹槽的部分应与环形电流插座上凹槽处对应（使用磁铁移动调节盘）。与磁铁配合使用的金属块如果拿不下来，可在吸附在机身侧面，然后再取下。3、接下来，冻干机在上方依次放上支架，物料托盘，然后装上干燥仓。4、然后用真空管把冻干机与真空泵连接起来，连接处采用标准卡箍。卡箍内通常会有一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，这样可以对橡胶圈起到很好的保养作用，然后再用卡箍卡紧。在每次开机之前，先检查真空泵中泵油是否足够，看下真空泵使用说明，不同的真空泵可能有不同的要求。油泵不可无油运转，油面在应在2/3处。5、检查所有的外挂瓶阀，确认其处于关闭状态（大头向上），检查排气阀是否关闭、关闭真空排放阀、拧开排水阀门，让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。6、检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好，必要时清洁及重新调整。在平时情况下也要注意定期清洁冷阱及冻干腔。7、关闭冻干机所有的阀门（与冻干瓶直接相连的阀，白色旋钮向上即为关闭）。关闭冷阱与真空泵想连接的阀（在冻干机后面，与真空管相连接）。

冻干机制冷系统运行时，其排气压力与冷凝温度相对应，而冷凝温度与其冷却介质的流量和温度、制冷剂流入量、冷负荷量等有关。在检查冻干机制冷系统时，应在排气管处装一只排气压力表，检测排气压力，作为分析冻干机故障参考。1、排气压力高。当排气压力高于正常值时，一般有冷却介质的流量小或冷却介质温度高、制冷剂充注量过多、冷负荷大及膨胀开启大等问题。以上因素会引起冻干机制冷系统的循环流量增加，冷凝热负荷也相应增加。由于热量不能及时全部散出，引起冷凝温度上升，而所能检测到的是排气（冷凝）压力上升。在冷却介质流量低或冷却介质温度高的情况下，冷凝器的散热效率降低而使冷凝温度上升。在冷却介质流量低或冷却介质温度高的情况下，冷凝器的散热效率降低而使冷凝温度上升。对于制冷剂充注量过多的原因，是多余的制冷剂液占据了一部分冷凝管，使冷凝面积减少，引起冷凝温度上升。2、排气压力低。排气压力低于正常值，可能有压缩机效率低、制冷剂量不足、冷负荷小、膨胀阀开度小，过滤器不畅通，包括膨胀阀过滤网以及冷却介质温度低等问题。以上几种因素都会引起冻干机制冷系统的制冷流量下降、冷凝负荷小，使冷凝温度下降等问题。

项目背景：青岛农业大学始建于1951年，建有城阳、平度、莱阳、蓝谷四个校区和胶州现代农业科技示范园。学校总占地面积5220亩，校舍建筑总面积110余万平方米，仪器设备总值6.07亿元。在长期的办学实践中，学校铸就了“厚德、博学、笃行、致远”的校训和“勤奋、严谨、求实、创新”的校风，形成了“矢志三农、勤奋求实，自强不息、追求卓越，培养高素质应用型人才”的办学特色，是教育部本科教学工作水平评估优秀学校，被评为“山东特色名校工程”首批立项重点建设大学，被列为山东省一流学科立项建设单位。学校坚持立德树人，着力培养价值追求高尚、专业精神执着、作风严谨扎实、富有创新创业精神、实践能力和社会责任感强的高素质专门人才，形成了本科教育、研究生教育、继续教育、留学生教育协调发展的多层次办学格局。学校拥有农、工、理、经、管、文、艺、法等8个学科门类，设有25个教学院部，78个本科专业，14个硕士学位授权一级学科，5个专业学位硕士授权类别，全日制在校生3万余人。学校现有专任教师2009人，具有高级职称的教师833人，获得博士学位1139人。学校拥有双聘两院院士7人、教育部“长江学者”3人、国家杰出青年基金获得者4人、国家优秀青年基金获得者2人、百千万人才工程国家级人选4人、教育部新世纪优秀人才支持计划3人、国家现代农业产业技术体系岗位专家11人、享受国务院政府特殊津贴人才20人、山东省“一事一议”顶尖人才2人、泰山学者系列人才24人、全国优秀教师3人、全国模范教师1人、全国五一劳动奖章获得者2人、国家级教学名师1人、全国教育系统先进工作者1人、全国优秀科技工作者1人、省有突出贡献的中青年专家23人、山东智库高端人才3人、山东省教学名师11人、山东省优秀教师5人、山东省重点学科和重点实验室首席专家7人、山东省现代农业产业技术体系岗位专家（综合试验站站长）61人。全国高校黄大年式教师团队1个、山东省高等学校优势学科人才团队1个、山东省高等学校“青创人才”团队7个。设备名称：Pilot3-6E真空冷冻干燥机 应用领域：科研应用

压缩机系统决定着冻干机的降温效果，当冻干机的压缩机出现故障的时候，冻干实验就会受到很大影响，下面就来看看冻干机压缩机的一般性故障及其解决方法。一、压缩机故障：1.首先检查压缩机是否能正常启动，测一测压缩机电压是否正常。2.如果电压正常，检测静电阻。静电阻电压是否平衡，稳定。如果电阻不平衡，则看看电机组是否短路。绕线是否有问题。电阻稳定的话，看看压缩机的温度是否也稳定。如果温度过高，则要冷却一段时间。2-3个小时再试。3.如果都正常，看看轴承是否健康。二、压缩机噪音大：1.检查压缩机的螺丝是否牢固，有没有滑脱，塌陷的情况。2.测试电流是否稳定。是否过高。3.如果压缩机注量过大，看看压缩机的冷却效果，是否过热。4.查看压缩机是否有反转的情况。是否压缩机已经老化损坏。三、吸排气压力不足：1.如果发现吸排气压力偏低或偏高，一般是冷水机组系统的问题。2.排气压力低时，除霜系统是否正常，如果正在除霜会有噪音，属于正常情况。四、电流：1.电流的检查可以不仅仅局限在压缩机，电机本身的电压是否稳定。2.检测单向阀、油分，这类原件是否正常。

冻干机所配备的真空泵以油泵为主。油泵的基本工作原理是，其核心部件转子在泵油的润滑作用下，不停的高速运转抽气、制造真空环境。在样品冻干过程中，升华的水蒸汽若是未被冷凝器完全捕捉，就直接进入泵油中，降低泵油的润滑效果，从而影响转子的正常高速运行、降低真空泵的运转速度和真空度，严重时甚至无法工作，从而导致真空泵的损坏。因此，如何避免水蒸汽进入真空泵则成为避免真空泵发生故障的一个主要手段。解决方案有：1.选择可自行设定真空泵的启动条件的冻干机。例如，设置冻干机启动后冷凝器温度在低于-40℃后真空泵才被允许启动，否则无法开启。这样可确保水蒸汽尽可能多的被冷凝器捕捉到，而不会进入泵油中损坏真空泵，消除真空泵由于误操作而损坏的可能。2.选择冷凝器容量、补冰效率等参数高的冻干机。冻干机的冷凝器容量越大、补冰能力越强，在处理同样的样品时，不仅冻干速率和效果更好，对水蒸汽的捕捉能力也越强，可有效降低水蒸汽对于真空泵的影响。3.更换泵油或加热泵油、选择配有气镇阀的真空泵。更换泵油是zui为直接、快速的解决办法，但是不够节约成本，只有在非常有必要更换的情况下才予以考虑。加热泵油可在一定程度去除渗入泵油中的水蒸汽，但是仍然很难达到初始泵油的那种润滑效果。这种情况下，一般建议选择配有气镇阀的真空泵。气镇阀的作用是加速排除泵内残留的水蒸汽，防止水蒸汽进入泵内污染泵油油质。

项目背景：沈阳科惠生物医药科技有限公司成立于2019年，企业位于辽宁省沈阳市铁西区，经营范围包含：医药、生物产品技术开发、技术咨询、技术服务、技术转让；市场调查；企业管理咨询；人力资源服务、翻译服务。（依法须经批准的项目，经相关部门批准后方可开展经营活动。）沈阳科惠生物医药科技有限公司采购博医康Pilot2-4H实验室小试型全功能型真空冷冻干燥机，适合装载散装物料、需压塞瓶装物料及外挂瓶装物料。可冻干样品类型：适合干燥水溶性溶液、悬浊液或糊状物质，其共晶点温度高于-40℃。设备名称：Pilot2-4H真空冷冻干燥机 应用领域：生物医药应用

1、真空泵性能下降先观察真空泵油位及油是否被污染，若真空泵油质量明显下降，有乳化现象后，需立即更换，并查明原因。若真空泵吸入少量水分，可打开气镇阀，1h后观察真空泵油是否改善，真空度是否下降。若真空泵经多次换油仍无明显改观，可视为真空泵故障，需对真空泵进行检修。2、系统泄漏请用排除法逐一检查可能漏的点、阀门、相关的密封圈。3、箱体内部有水冷凝器化霜不彻底，水没有排干，导致在箱体底部的水不断挥发而影响抽真空。4、真空规管出现问题（1）真空规管在使用的过程中内部进入了一些水分或其他挥发性液体导致真空度显示出现跳动、不准确等现象，请用吹风机将其内部吹干后投入使用。（2）真空规管安装不正确。正确的方法为：规管垂直安装、安装位置要接近抽气口、远离放气口。（3）操作人员对真空规管的使用不规范，比如在规管带电时对其连接导线任意拔插，规管有负载时任意地去拆卸、搬运时没有能够轻拿轻放等，zui终使规管受到破坏。（4）规管本身的性能随着时间的推移逐步降低，可以用丙酮溶剂对规管内部加以清洗，风干后校核其显示准确性。

冻干机的真空系统是其重要的组成部分，因而对于冻干机真空泵，一定要注重日常的维护保养，这样才能保证冻干机性能的稳定性。冻干机真空泵的日常维护步骤如下：1、开启真空泵前，要检查真空泵的油位（一般为油视镜1/2）。2、开真空泵、小蝶阀前，要保证前箱门关好，所有阀门都处于关闭状态。真空泵对箱体开始抽真，一定要保证后箱是干燥的，如果有水汽，则要使冷凝器温度低于-45℃，而且整个冻干过程中冷凝器温度要保持在-45℃以下，以免将水汽抽入泵体，影响真空泵的工作。3、若所配的真空泵和罗茨泵需要水冷的，一定要保证冷却水先于真空泵开启前到位，运行过程中可以用手触摸一下泵体的温度。罗茨泵启动不宜太早（由电接点压表控制）。4、真空泵油需定期更换，其周期一般为1年1次。真空泵运行时，要注意液位表内油色的变化，如果在运行的过程中在油的上部分出现由白色的小液滴状构成的白色浑浊现象，则说明有水汽或有机溶剂进入真空泵，请将气振阀门打开一段时间（根据实际情况而定，一般为1h左右）；如果泵油长时间地全部出现乳白色、黑色或其他颜色，说明油已经变质乳化，需要对真空泵油进行更换。5、运行真空泵后，请先别打开小蝶阀，让真空泵对真空管先抽一段时间，观察真空泵运行时是否产生杂音，是否能在正常的时间内抽到极限真空。如果有变化，则请先检查真空泵油是否变质、泵头电磁阀是否正常开启、泵头上的各个连接部分是否存在松动现象等。

项目背景：安徽省生态环境厅，是2018年安徽省机构改革组建的单位。去年，安徽省生态环境厅在加强土壤环境质量状况监管，开展土壤环境污染治理与修复的工作过程中，曾因为冻干机设备的需求，采购过一台博医康Pilot2-4M冻干机。经过一段时间的使用，博医康冻干机设备的性能和品质令使用人员满意。因而，当今年需要升级冻干机设备时，安徽省生态环境厅依然选择了北京博医康，购置了博医康旗下的Pilot7-12ES冻干机，这也让博医康冻干机设备可以继续在安徽省土壤环境治理工作中发挥作用。设备名称：Pilot7-12ES冻干机 应用领域：土壤冻干应用冻干机应用现场

在选择冻干机时需要根据自己需求选择符合的参数，主要包括冻干面积、冷阱温度、降温速率、抽真空时间等。冻干面积冻干机依据冻干面积的大小可以分为实验型、中试型和生产型。一般冻干面积在0.5平方以下的都可以用在实验室实验中，冻干物料较小；中试型的冷冻干燥机的冻干面积一般是在0.5-1平方米大小，该种冷冻式干燥机一般用于小批量生产中；大于1平方的用于大型生产。需要多大的冻干面积，可以自己计算出来，在物料盘的物料厚度一般是10-15mm，其计算公式就是：A(面积，㎡)=V(体积，m3)/H(厚度，m)。冷阱温度冷阱是冻干机捕获水分的装置，理论上讲，冷阱温度越低，冷阱的捕水能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，机器成本及运转费用高。实验冻干机的冷阱温度主要有-45℃左右、-55℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品，冷阱温度为-55℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干，冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明显，冷阱温度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明显。因此，在没有特殊需求的情况下，选用冷阱温度-55℃左右是理想的选择。降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力，在空载情况下，冷阱温度应在1小时内达到指标规定的低温。例如，冷阱温度≤-60℃的冻干机，机器从打开制冷开始计时，冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度，过去的观点认为真空度是越高越好，现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高，不利于传热，干燥速度反而下降，但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。抽真空时间冻干箱空载的抽空速度，应在半小时之内从大气压抽到20Pa。以上是一些基本的参数要求，还有一些其它的注意事项比如：品牌的选择，选择有一定品牌影响力的，还可以看看同行业其他用户用的什么品牌；当然冷冻式干燥机的材质以及加工工艺也是很重要的，往往这些因素可影响其极限真空度和保持时间；还有就是两个很重要的部件，即真空泵和压缩机，这决定了冷冻式干燥机的整体性能；接下来就是选配置，一般的配置分为带不带外挂瓶，带不带压盖，基层托盘等，根据自己的实验要求来选配置。

一、完全不制冷1、 压缩机启动器故障，更换之。2、 压缩机故障，更换之。3、 制冷系统泄漏，导致制冷剂完全漏没，检查制冷系统的漏点。4、 制冷系统堵塞，检查制冷系统的毛细部分以及过滤系统。二、制冷温度达不到该机器的规定性能指标1、 室温过高，导致制冷系统无法正好散热，从而不能达到仪器的正常制冷性能指标。2、 制冷系统有微漏，制冷剂不足使系统无法达到理想制冷温度指标。三、制冷系统无法启动1、 室温过高，因为仪器设有温度控制装置，为了保护压缩机，当室温达到一定温度时，压缩机无法启动。2、 压缩机供电系统故障，其中包括继电器和启动器以及线路断路故障导致无法供电，从而制冷系统无法启动。四、制冷系统运行中停止工作1、 仪器突然断电，导致运行中止。2、 电气线路故障，导致仪器运行中止。3、 压缩机无法正常散热，导致压力过高（温度过高），从而制冷系统运行中止。4、 人为操作错误。（不小心触摸到了停止键）。

项目背景：南京绿叶制药有限公司系绿叶制药集团有限公司旗下的全资子公司，专注于抗肿瘤新型制剂药物及药用辅料的研发、生产和销售，坚持“专业技术服务于人类健康”的企业使命，经营的主导产品有天地欣（注射用香菇多糖）、力扑素（注射用紫杉醇脂质体）、天地达（注射用氨磷汀）等。设备名称：FD-2D-80+冻干机应用领域：制药应用冻干机应用现场

项目背景：福州新正焙科技发展有限公司，成立于2016年10月，是一家集设计、开发、生产、销售、安装、服务于一体的机电设备和烘焙设备及五金配件的生产型企业。福州新正焙公司自成立来，坚持提升自身技术水平与业务能力，开发出新型咖啡烘焙设备，咖啡器具，为客户提供从设计制作到使用的服务，力争成为让客户满意的供应商。设备名称： Pilot10-15S冻干机应用领域：食品冻干应用冻干机应用现场