气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试水洗化妆品中的硅氧烷

欧盟委员会发布(EU)2018/1513，针对REACH法规(EC)No1907/2006附录XVII致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类（涉及服装及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品），规定柔顺剂硅氧烷八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)禁止在洗发水中使用，这些物质将会增加到附录XVII第72条, 同时会新增附件12。本条例将会在2020年11月1日起正式实施。关于限用D4和D5的提议，原因是D4与D5排入废水中而引起的环境问题已经得到欧盟的关注。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对水洗化妆品中的硅氧烷进行分析，得到了比较满意的测试效果。

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取，经丙酮萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；

六甲基环三硅氧烷（D3）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；

八甲基环四硅氧烷（D4）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；

十甲基环五硅氧烷（D5）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；

十二甲基环六硅氧烷（D6）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；

丙酮：HPLC级（默克）。  

2.2 仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；

进样方式：分流进样，分流比20:1；

进样量：1.0μL；

进样口温度：280℃；

气质接口温度：280℃；

离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

溶剂切除时间：1min；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：46-800amu），SIM模式定量。

3.测试结果

3.1 4种标准物质组分定性结果

1.D3  2.D4  3.D5  4.D6

图2. 4种标准物质总离子流色谱图

图3.D3质谱图

图4.D4质谱图

图5.D5质谱图

图6.D6质谱图

表1.各目标物基本测试信息

3.2 样品测试

图7.实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对硅氧烷类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合REACH限量的要求。

5．参考文献

[1] 法规(EU)2018/35