2012-03-05 14:13
浏览:1579次
分享:资料摘要:
下载本篇资料:
相关资料
a 幼作方法 3.1试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样如在20C'以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。 3.2浸出:称取试样201O.Olg(脂肪酸值高于60mgKOH/l00g时称试样log)于200ml或250-1 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出,将瓶倾斜静里数分钟,使滤液澄清。 3.3过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。 3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25m1阶嗽乙醇溶液加入锥形瓶中,立即 用氢载化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氮载化钾乙醉溶液毫升数(V0. 8.‘空白试验:取25m1酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醉溶液滴定,记下耗用组氧化钾乙醉溶 液毫升数 (V.)。
1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 原理 试样经皂化后,使β-胡萝卜素完全变为游离态。用石油醚萃取后,反相色谱法分离,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 α-淀粉酶:酶活力≥1.5 U/mg。 4.2 无水硫酸钠(Na SO )。 2 4 4.3 抗坏血酸(C H O ) 。 6 8 6 4.4 石油醚:沸程 30 ℃~60 ℃。 4.5 甲醇(CH4O) :色谱纯。 4.6 乙腈(C H N) :色谱纯。 2 3 4.7 三氯甲烷(CHCl3) :色谱纯。 4.8 正己烷(C6H14) :色谱纯。 4.9 乙醇:体积分数为 95 % 。
1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定,第二法不适用于含有被包埋脂肪酸的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版 本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 第一法 乙酰氯—甲醇甲酯化法 3 原理 乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸— 甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气 相色谱仪分离检测,外标法定量。 4 试剂和材料
4.13 脂肪酶:酶活力≥700 U/mg 。 4.14 锌粉:粒度 50 µm~70 µm 。 4.15 维生素 K1 标准溶液:标准溶液浓度校正方法参见附录 A 。 4.15.1 维生素 K1 标准贮备液(2 mg/mL ):称取0.05 g 维生素 K1 标准品(精确到 0.1 mg ),于25 mL 容量瓶中,用正己烷溶解定容。 4.15.2 维生素 K1 标准中间液(20 µg/mL ):取标准贮备液(4.15.1 )1 mL 加正己烷定容至 100 mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪,带有荧光检测器。 5.2 天平:感量为 0.1 mg 。 5.3 分液漏斗:250 mL 。 5.4 旋转蒸发器。 5.5 恒温空气浴振荡器。 5.6 离心机:转速≥3000 转/分钟。 5.7 氮吹仪。 6 分析步骤 6.1 试样处理