亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。
N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。
2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。
此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。
样品前处理步骤
提取
· 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底)
· 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中)
· 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈
· MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min
· 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠)
· 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min
· 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min
· 上清液待净化
净化
· 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid)
· 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min
· 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min
· 待除水
除水
· 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠)
· 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min
· 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min
· 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后
· 上机测定
前处理仪器及耗材推荐
Raykol V20垂直振荡器
· 振荡方式:垂直振荡
· 振荡速度:500-1800rpm
· 振幅:32mm
·样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制
· 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等
· 预约启动,预约时间0-840min
Raykol
MTV3000多管涡旋混合仪
· 振荡方式:偏芯振荡
· 振荡速度:最高速度3000rpm
· 操作简单,适配各种管架
· 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等
耗材
RC-50004M | 50mL螺口尖底管,PP材质, 25支/包,2包 |
RC-50106M | 萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl, 50/盒 |
RC-5003C | 陶瓷均质子,用于50mL萃取管, 100个/瓶 |
RC-15164M | 15mL净化管:150mg HLB-2, 25支/盒 |
RC-15165M | 15mL净化管:1g Holipid, 25支/盒 |
RC-15166M | 15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒 |
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