GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定（包括微波消解样品处理法）

　　本标准代替GB5413.21—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》的第二法、GB/T 23545—2009《白酒中锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T23374—2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》、GB/T 18932.11—2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、SN/T 0856—2011 《进出口罐头食品中锡的检测方法》的第二法、SN/T 2208—2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定离子体-质谱法》、SN/T2056—2008《进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定微波消解-电感耦合等电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T2049—2008《进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T2207—2008《进出口食品添加剂 DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、NY/T 1653—2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定等离子体发射光谱法》。

本标准与GB5413.21—2010 的第二法相比, 主要变化如下:
   ———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中多元素的测定”;
   ———增加了电感耦合等离子体质谱法;
   ———修改电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法;
   ———修改了适用范围;
   ———修改了试样制备部分内容;
   ———修改了试样消解部分内容;
   ———增加了方法检出限及定量限。

　微波消解法
　 称取固体样品0.2 g~0.5 g(精确至0.001 g, 含水分较多的样品可适当增加取样量至1 g) 或准确移取液体试样1.00 mL~3.00 mL 于微波消解内罐中, 含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL~10 mL 硝酸, 加盖放置1 h 或过夜,旋紧罐盖, 按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表B.1) 。冷却后取出, 缓慢打开罐盖排气, 用少量水冲洗内盖, 将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中, 于100℃加热30 min 或超声脱气2 min~5 min, 用水定容至25mL 或50 mL, 混匀备用, 同时做空白试验。

表B 样品消解仪参考条件

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