本标准代替 GB5009.12—2010《 食品安全国家标准 食品中铅的测定》、GB/T 20380.3—2006《 淀粉及其制品 重金属含量 第3 部分: 电热原子吸收光谱法测定铅含量》、GB/T 23870—2009《 蜂胶中铅的测定 微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法》、GB/T 18932.12—2002《 蜂蜜中钾、 钠、 钙、 镁、 锌、铁、 铜、 锰、 铬、 铅、 镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、NY/T 1100—2006《 稻米中铅、 镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》,SN/T2211—2008《 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》中铅的测定方法。

本标准与 GB5009.12—2010 相比, 主要变化如下:
  ———在前处理方法中, 保留湿法消解和压力罐消解, 删除干法灰化和过硫酸铵灰化法, 增加微波
消解;
  ———保留石墨炉原子吸收光谱法, 采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂; 保留火焰原子吸收光谱法为第三法; 保留二硫腙比色法为第四法;
  ———增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法;
  ———删除氢化物原子荧光光谱法、 单扫描极谱法;
  ———增加了微波消解升温程序、 石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。

微波消解

称取固体试样0.2 g~0.8 g(精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.500 mL~3.00 mL 于微波消解罐中, 加入5 mL 硝酸, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件参考附录 A。 冷却后取出消解罐,在电热板上于140 ℃ ~160 ℃ 赶酸至1 mL 左右。 消解罐放冷后, 将消化液转移至10 mL 容量瓶中, 用少量水洗涤消解罐2 次~3 次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用。 同时做试剂空白试验。

表 A 微波消解升温程序

  微波消解仪产品展示

XT-9916型 密闭式智能微波消解/萃取仪

XT-MUI型 （妙系列）密闭式智能微波消解萃取仪

XT-9906型 密闭式智能微波消解/萃取仪

ps：具体文件资料可去“资料下载”中自行下载。