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北京莱伯泰科仪器股份有限公司

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Empore™活性炭膜式SPE柱用于饮用水中环氧氯丙烷的检测

2024/05/17 09:46

阅读：42

应用领域：

环保

发布时间：

2024/05/17

检测样品：

饮用水

检测项目：

环氧氯丙烷

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参考标准：

GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标

方案摘要：

环氧氯丙烷易挥发，具有中等毒性，对黏膜、呼吸道有强烈的刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，亦具有致癌性、致畸性、致突变性。发生中毒时，会出现眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状，所以准确测定饮用水中环氧氯丙烷的含量极其重要。本实验参考《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标》，利用EmporeTMCarbon固相萃取柱和MPREP-SPE08手动固相萃取装置处理水样，再通过GC-MS进行检测，建立了一种对饮用水中环氧氯丙烷进行检测的方法。关键词：饮用水; 环氧氯丙烷；EmporeTM Carbon固相萃取柱

产品配置单：

前处理设备

莱伯泰科 SPE 1000全自动固相萃取系统

型号： SPE 1000

产地：北京

品牌：莱伯泰科

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方案详情：

实验过程

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置（货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）；

气质联用仪（8890-5977C，安捷伦）；

Empore^TM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，货号：98-0604-0174-1EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

丙酮中环氧氯丙烷标准溶液（1000μg/mL，坛墨质检）。

1.2 工作液配制

移取环氧氯丙烷标准溶液0.1mL，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为10μg/mL的环氧氯丙烷标准工作溶液。

移取10μg/mL的环氧氯丙烷标准工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80mL分别置于10mL容量瓶中用乙腈定容至刻度，得到环氧氯丙烷浓度依次为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL的系列标准溶液。

1.3 实验部分

水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH中性，取100mL水样，以约25mL/min速度通过依次用5 mL乙腈、5 mL水活化的Empore^TM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，货号：98-0604-0174-1EA），然后用氮气吹干萃取柱1min，用0.5mL乙腈洗脱萃取柱两次并收集洗脱液，摇匀后供GC-MS测定。

1.4 GC-MS仪器条件

色谱柱：Agilent DB-624毛细管柱：60m *0.25mm*1.4μm；

进样量：1μL；

进样口温度：220℃；

柱温程序：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至130℃，保持1min；

柱流量：1.0mL/min；

质谱条件：溶剂延迟时间：8min；

离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；

扫描模式：选择离子扫描（SIM）。

实验结果

表1 加标回收率

图1 标准品色谱图

图2 加标样品色谱图

图3 标准曲线

实验结论

本实验使用Empore^TMCarbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，货号：98-0604-0174-1EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对饮用水中环氧氯丙烷净化处理后通过GC-MS进行测定，该方法的加标回收率在94.1%~102.2%之间，RSD为3.3%。由于Empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料颗粒之间的距离已最小化，其吸附效率更高，使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，同时消除了沟流和孔洞的问题，具有更好的样品通过性，其致密的结构，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果；Empore™固相萃取膜集最大化上样速度，最小化洗脱体积的优势于一体，从而减少浓缩步骤，减少溶剂总使用量。

参考文献

[1] GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。

莱伯泰科自成立之初便致力于为环境检测、食品安全、疾病控制、半导体检测、生命科学、能源化工、核环保、公安司法、地质与地矿、材料研究等众多行业客户提供实用可靠的实验室分析仪器、智能自动化前处理设备、实验室工程和耗材在内的实验室整体解决方案，是全球范围内能将多种类、多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

莱伯泰科拥有LabTech、CDS、Empore等品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

未来，莱伯泰科将继续秉承自主创新的发展思路，以安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案服务于各行各业，让分析检测更准确、更快速、更智能！

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