2023/11/07 16:09
阅读:73
分享:免费下载
方案摘要:
产品配置单:
ET系列氮吹浓缩仪
型号: ET系列
产地: 北京
品牌: 莱伯泰科
面议
参考报价
联系电话
方案详情:
前言
有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物,是一类较为重要的农药,常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点,使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用,并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性,且有机磷农药的大量使用会污染水体,对其中部分动物的生长造成明显影响,还会进入饮用水中,危害人体健康。
本文参照《SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法》,利用EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604)进行净化,再用GC-SM进行检测,建立了一种对水质中的12种有机磷进行固相萃取净化进行检测的前处理方案,此方案的回收率及平行性良好,适用于水质中农药残留量的检测。
1.1 仪器与试剂
E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
Qprep萃取/脱水装置,货号:Q-prep001,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
Extrapid固相萃取装置,货号:C020019,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
气质联用仪:7890B-5977B,安捷伦科技(中国)有限公司;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
丙酮(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
正己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
二氯甲烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604),北京莱伯帕兹检测科技有限公司。
1.2 工作液配制
12种有机磷混标混合溶液,10μg/mL溶剂为甲苯,购自坛墨质检标准物质中心。
标准中间液:取1mL12种有机磷混标混合溶液于10mL容量瓶中,用丙酮定容,配制成1μg/mL的12种有机磷混标标准中间液。
标准曲线:分别移取1μg/mL的12种有机磷混标标准中间液0、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于10mL容量瓶中以正己烷定容至刻度,标准浓度为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
取1L水样,加入10mL甲醇和50μL1μg/mL有机磷类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为50ng/L。另准备1L水样,加入10mL甲醇,作为空白对照,待净化。
1.3.2 固相萃取净化
在EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604),用5mL二氯甲烷、5mL甲醇、10mL水依次进行活化,取1.3.1待净化液上样,上样结束后再每次用10mL水淋洗萃取柱,在真空状态下干燥5min,最后再用10mL二氯甲烷洗脱萃取柱,收集全部洗脱液用疏水膜干燥装置除水后于E.T.氮吹浓缩仪(货号:C020017)40℃氮气浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,经0.22μm滤膜过滤后,待上机检测。
1.3.3 GC-MS 测定条件
色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:200℃;
进样量:1μL;
柱箱温度:60℃保持0.5min,以70℃/min升至100℃,以45℃/min升至180℃,以20℃/min升至200℃,保持6.5min,以45℃/min升至280℃,保持10min;
四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃;
扫描模式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟时间:3min。
2.实验结果
图1 有机磷类化合物混标色谱图
图2 水中有机磷类化合物加标样品色谱图
图3 水中有机磷类化合物空白样品色谱图
3.结论
本次实验展示了使用EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604)对水质中12种有机磷进行净化,通过GC-MS进行测定,加标回收率为68.5%~106.6%,RSD在3.0%~8.8%之间,能够满足标准要求。说明EZsep™HLB固相萃取柱(500mg/6mL,货号:PZ12604)能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。
参考文献
SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法
下载本篇解决方案:
更多
解决方案 | 快速溶剂萃取-浓缩法测定聚氯乙烯树脂中甲醇萃取物的含量
本方案使用莱伯泰科的快速溶剂萃取产品和真空浓缩搭配使用完成这个领域的应用,该方法操作简便、时间短、批量大、和标准方法的一致性较好,适合于广大实验室更新、替换传统方法,节省时间和人力。
石油/化工
2024/08/30
应用EZsep™ MAX固相萃取柱建立牛奶中碘醚柳胺残留量的检测方法
本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,利用EZsepTM MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802)净化样液,再通过高效液相色谱串联质谱仪进行检测,建立了一种对牛奶中碘醚柳胺残留量进行分析的方法。
食品/农产品
2024/08/23
快速溶剂萃取法测定轮胎溶剂抽出物
本方案参考《GB/T3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定》使用莱伯泰科HPSE-6高效快速溶剂萃取仪萃取轮胎样品,萃取完成后,对轮胎样品进行干燥称重进而测定抽出物含量。
石油/化工
2024/08/23
EZsepTM MAX固相萃取柱用于动物性食品中碘醚柳胺残留量的检测
本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,利用EZsepTMMAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802)进行净化,再用高效液相色谱串联质谱仪进行检测,建立了一种对动物性食品中碘醚柳胺残留量的分析方法。
食品/农产品
2024/08/09