2017/10/18 21:49
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一、提取
取沙琪玛5g,捣碎,然后放于玻璃离心管中,加入石油醚20ml,漩涡振荡5min,4000RPM条件下,离心5min,取上清液;再加入石油醚20ml,漩涡振荡5min,离心5min,与上次上清液合并;再加入10ml石油醚,重复上述操作,并合并上清液。
取上述上清液于100ml旋转蒸发瓶中,在35℃,150RPM条件下蒸发至干,加入5ml 环己烷:乙酸乙酯=1:1溶剂溶解作为凝胶净化样品。
二、净化
仪器设备:LabTech AutoClean凝胶净化系统、LabTech EV115旋转蒸发仪
流动相:环己烷:乙酸乙酯=1:1
流速:5ml/min
收集8-18分钟馏分
收集液在40℃,150RPM条件下旋转蒸发至干,加入2ml已腈溶解,作为HPLC样品。
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