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HPLC-ELSD法检测巴戟天中的耐斯糖

2016/09/02 19:14

阅读:1070

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2016/09/02
检测样品:
中药材和饮片
检测项目:
含量测定
浏览次数:
1070
下载次数:
参考标准:
中华人民共和国药典2015年版本一部

方案摘要:

本报告根据中华人民共和国药典2015年版本一部第81页描述的检测标准对巴戟天中耐斯糖含量进行检测。使用本公司的HPLC-ELSD系统可以实现中药材巴戟天中耐斯糖含量的检测,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。

产品配置单:

分析仪器

通微EasySep-1020高效液相色谱仪

型号: EasySep-1020 HPLC

产地: 上海

品牌: 通微

¥5万 - 10万

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分析软件

UM5000蒸发光散射检测器

型号: UM5000

产地: 上海

品牌: 通微

¥5万 - 10万

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方案详情:



2015版药典
巴戟天
巴戟天又名巴戟、鸡眼藤、三角藤,为茜草科多年生攀援木质藤本植物,其根入药,是我国著名的四大南药之一,其主要成分为蒽醌类、环烯醚萜类、有机酸、低聚糖类。巴戟天性温味苷,具有补肾助阳、祛风除湿的功效,其中低聚糖类成分有显著抗抑郁活性。由于低聚糖类成分的化学结构中无紫外发色团,仅在末端有吸收,紫外吸收弱,因此采用HPLC-UV不能直接很好的实现其含量检测,而采用HPLC-ELSD法则可有效避免上述缺陷,可以很好的实现巴戟天中耐斯糖的含量检测。
2015版药典明确规定巴戟天须采用蒸发光散射检测法检测。

1
样品制备
对照品溶液制备:取耐斯糖对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL含0.2 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取巴戟天粉末(过三号筛)0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50 mL,称定重量,沸水浴中加热30 min,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,放置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
2
测试条件
3
测试结果
10 uL进样量耐斯糖对照品HPLC-ELSD分析谱图
10 uL进样量巴戟天样品HPLC-ELSD分析谱图
 
重复性考察
对照品进样分离重复性谱图
精密吸取浓度为0.2 mg/mL标准品溶液10 μL,进液相色谱测定,重复进样5次,计算得保留时间RSD≤0.5%,峰面积RSD≤3.0%,方法的定量重复性良好。
4
结论
采用EasySep®-1020液相色谱系统,配备ELSD-UM5000检测器,Global Chromatography GS-120-5-C18-BP(250×4.6 mm, 5 μm)色谱柱可以实现中药材巴戟天中耐斯糖含量的检测,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
5
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