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钯炭用于连续的转移氢化 使用V-3泵作为背压调节器
2023/07/03 11:09
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方案摘要：
产品配置单：
英国Vapourtec光催化流动合成仪E系列
型号： Easy-series
产地： 英国
品牌： Vapourtec
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摘要:
本应用说明介绍了。
-超过 6 克/小时的一种 API 中间物
-在压力下连续泵送 5％和 10％的木炭钯的浆液
-不受催化剂规模限制的异质催化转移加氢反应，可直接扩大规模
-81%的分离产量
-使用 V-3 泵来控制背压
-具有优化催化剂条件的多功能性
背景介绍：
图 1：通过硝苯吗啉 1 的催化氢化作用合成莱奈唑胺中间体 2
抗生素利奈唑胺是一种常用的药物，用于针对致病的革兰氏阳性菌，如 VRE 和 MRSA，1 并被认为是万 古霉素的可能替代品。2 在药物合成的一个常见途径中，4-（2-氟-4-硝基苯基）吗啉，1 被氢化为 3-氟-4- （4-吗啉基）苯胺，2. 3
尽管使用炭上钯（以及其他催化剂）的异质反应在批量化学中很常见，但在连续流中处理固体是一个问 题，因为它们难以泵送，而且有可能堵塞流路的限制，如压缩管或背压调节器。因此，像碳上钯这样的催化剂通常被隔离在一个处于所需反应温度的填充床柱或盒中，试剂被泵入柱中进行反应。这种方法的规模有限，因为通过填料柱的泵送会产生背压，而且随着催化剂的失活，速度会受到限制，需要费力的催化剂清洗和重新激活步骤，或使催化剂无法使用。作为持续研究计划的一部分，Vapourtec 已经表明，使用 Vapourtec easy-MedChem，配合*的 V-3 蠕 动泵，可以泵送颗粒高达 80 微米（取决于浓度）的悬浮液。活性炭上的钯（5％和 10％），Pd/C，是一种非常细的粉末，在甲醇中悬浮良好。使用 Vapourtec V-3 泵，可以泵出高达 150 毫克/毫升的浓度。这使得 Pd/C 相对于底物的浓度可变，但通过在反应器中连续输送 Pd/C，大大消除了与柱床有关的规模限制。
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