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SiliaCat DPP-Pd异质催化剂的铃木偶联反应
2023/04/11 10:03
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方案摘要：
产品配置单：
英国VapourtecR系列流动合成仪
型号： R系列
产地： 英国
品牌： Vapourtec
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方案详情：
铃木-米亚乌拉钯偶联法被广泛用于制药和精细化工行业的生物芳烃和杂生物芳烃产品的合成中。通常，在批处理中，铃木偶联不能在反应溶剂的沸点以上进行，这可能导致反应时间过长，然而流动化学允许更高的操作压力，大大提高了安全性，允许更高的反应温度，以及更快的反应时间。
在较高温度下进行异构反应时，催化剂的稳定性是一个重要的考虑因素，因此选择了 SiliCycle SiliaCat DPP-Pd 异构催化剂；这是一种市售的溶胶凝胶夹层催化剂。SiliaCat DPP-Pd 是连续流铃木偶联的理想选择，具有良好的热稳定性（最高温度 125℃），在空气中稳定，而且在有机溶剂存在的情况下不易膨胀。
设置
反应使用 Vapourtec R 系列 R4 和 R2C 进行，配备了一个 2 毫升的 Vapourtec 标准反应器和一个 10 厘米、内径 6.6 毫米的 Omnifit 玻璃柱，图 1。试剂瓶 A 装有 0.395M 的 3-溴吡啶的 THF 溶液，瓶 B 装有 0.19M的苯硼酸和 0.23M 的碳酸钾的 H2O/EtOH（2.2：1）溶液。准备了 H2O/EtOH/THF（1.14：1：1 v/v）的系统溶剂。包括 Vapourtec 标准反应器 以便在反应混合物到达催化剂之前对其进行预热，并确保反应前的良好混合。沿着预热器出口到柱子上的绝缘泡沫被包裹起来。
催化剂（SiliCycle SiliaCat DPP-Pd，1.1 g 0.25 mmol/g Pd 负载）装在 Omnifit 柱中。催化剂（SiliCycleSiliaCat DPP-Pd，1.1 g 0.25 mmol/g Pd 负载）被装在 Omnifit 柱内。柱子的流出物通过一个 8 巴的 BPR（背压调节器）。重要的是，这使得反应可以在每种溶剂的沸点以上进行，并增加了反应的产量。该系统使用 Vapourtec Flow Commander™软件进行控制。
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