30％磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂／洗涤剂的共同作用，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害（特别是对日常使用低紫外波长的应用来说）。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步。一般来说，对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机（每个通道体积为8m1），可不必用磷酸；中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用，则可用湿灌注的方式以4mL／min流速对每个通道清洗8～1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路，用水淋洗2～3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。 安装好的液相色谱系统的酸清洗和钝化 液相色谱系统内部可能的污染物来自人的触摸，暴露在实验室化学环境，与零部件制造相关的残留物，或来自先前的流动相和样品的残余物。 虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗，但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上，因而会降低总的性能。 •磷酸清洗： 通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用，它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。 •硝酸钝化： 实际上是作用于不锈钢表面，在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀（卤化物，螯合剂，等等）并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。 以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化，包括： •所有的氨基酸分析系统 •所有包含电化学检测器的系统 •所有要分析无机阳离子，包括过渡金属的系统 •所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统 以下应用需要在使用前只做磷酸清洗，包括： •所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统 •所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统 系统清洗指南： 注意：在实行这个程序时采用适当的安全防护措施 准备工作： 首先，摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时，如果有可能选择监测的紫外波长为：254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。 具体步骤： 1、用甲醇彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。 2、用水彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。 3、以等比例方式通过泵的所有管路导入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。 4．用水彻底冲洗所有管路和系统。 必要时用6N硝酸（HN03）重复以上步骤。否则，跳到第7步。注意：硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非绝对需要，不要做钝化程序 5．以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液（大约是40％）。以1mL/min流速洗大约一个小时。 6．用水彻底冲洗系统，仔细检查是否有任何渗漏，在冲洗期间反复活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。 注意：如果你要用低于270nm的紫外波长作检测，则需要更大量水的清洗过程，不断的换新鲜水并活动各个阀（冲洗进样器，等）以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。 7．返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲洗。 8．通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复。

固相萃取是近年来发展较快的样品预处理技术，主要阐述了固相萃取技术的基本原理及方法，简述了固相萃取技术的发展状况及应用。

本文综述了近年来食品中农药残留分析的样品前处理技术，重点对超临界流体萃取法在食品农药残留分析中的应用及其联用技术进行了评述；同时对固相微萃取、微波辅助萃取和凝胶渗透色谱法进行了总结。对食品中农药残留分析技术的发展方向进行了讨论。

农产品质量安全问题是当前国内、国际经济贸易中的重中之重，而乳和乳制品已由个别群体的营养保健品转变为大众的大宗食品，特别是婴幼儿、儿童、老年人以及大中城市的居民，牛奶消费占有较大比例，乳品质量安全直接关系到人民群众的身体健康和生命安全。近年来乳品质量安全事件时有发生，使消费者对乳品质量安全的信任度有所降低。2004年上半年发生的“阜阳劣质奶粉”事件、2008年暴发的“三聚氰胺事件”更是给广大牛奶消费群体心中留下了深深的阴影。 　　乳品质量安全问题涉及乳业的各个环节,任何一个环节的质量安全问题都会引起最终产品的质量安全问题。2008年出台的《乳品质量安全监督管理条例》明确规定：县级以上人民政府畜牧兽医主管部门负责奶畜饲养以及生鲜乳生产环节、收购环节的监督管理，也就是说农业部对原料奶的质量负有重要的责任。要保证在奶畜饲养以及生鲜乳生产环节、收购环节的乳品质量安全，除了要加强各环节的监督管理之外，更重要的是要扩大“良种”和“良法”的覆盖率：一是要提高“良种”覆盖率，采用高质量的冻精改良奶牛，开展奶牛生产性能测定(DHl)等基础性工作；二是要提高“良法”覆盖率，根据DHI测定报告调整饲料结构，大力推广全混合日粮(TMR)饲喂技术，建立奶牛主要疫病早期预报和防治技术以及常见病的快速诊断技术等。这样就可以从根本上、源头上提高原料奶的质量，使奶农不需要弄虚作假就可以生产出合格的甚至优良的生鲜奶，得到合理的价格，获得丰厚的利润回报，从而促进其养殖与生产的积极性，形成原料奶生产和销售的良性环境，消除其掺假行为的动机，同时建立起合理的原料奶定价机制、奶农和企业之间的利益分配机制、主管部门和舆论监督机制以及制定严厉的处罚措施，就可使我国的原料奶生产和销售回到诚信经营的轨道上来。 　　奶牛生产性能测定简称DHI，其含义是奶牛群体改良。 　　DHI测定是一项基础性工作，它是通过一个软件系统，将测定牛的所有资料、测定数据汇总到一起，进行数据处理分析，分析结果及时反馈给测定场户，用于追踪牛只表现、选种、选配、淘汰、饲料配方平衡、乳房炎管理、兽医参考、个体间及牛群间比较、牛只买卖等。DHI是世界奶业发达国家普遍用来管理和提高奶牛生产水平的一项综合技术，被业内人士公认为“牛群改良唯一有效的方法”，性能测定的重要性早就为奶牛育种者和奶农所认识。国外DHI组织与技术的实施经验已经表明，牛群的改良、奶牛场的发展60%应归功于DHI的推广应用。 　　DHI标准物质的生产是DHI测定体系的重要组成部分，是保证DHI测定数据准确性的关键点，也是DHI测定的基础。只有使用DHI标准物质对DHI测定仪器定期校正，才能保证DHI测定的数据科学、准确，保证全国测定结果的可比性，同时为世界范围的联合育种工作打下了基础。 　　目前我国还没有统一的用于进行仪器校正的乳成分标准物质，使得乳成分分析仪器的测试准确性受到了影响，各地的DHI测定数据不能进行相互比较，无法实现全国范围的联合育种工作，对奶牛选种的准确性、广泛性乃至奶业的发展极为不利。因此迫切要求国家建立DHI测定标准物质制备实验室，这样就可以用同一“标尺”来衡量全国奶牛养殖场的生产管理水平和奶牛的生产性能，使全国的DHI测定数据具有可比性，可以保护奶牛生产企业和农民的利益，规范奶业的发展，对提高我国奶牛整体生产水平具有重要作用，也是我国优质种用奶牛进入世界市场的必由之路。 　　目前我国投资1500万元建设的DHI标准物质制备实验室已建设完成，预计年底即可投入正式生产。DHI标准物质制备实验室的正常生产和运行将对全国奶牛生产性能测定工作起到强有力的技术支撑作用，可极大地促进和保证全国奶牛生产性能测定和奶牛后裔测定工作的顺利进行和健康发展，使我国奶业保持健康、稳定、持续发展的良好态势，具有非常重要的社会效益和现实意义。

一、功率的选择 超声波清洗效果不一定与（功率 × 清洗时间）成正比，有时用小功率，花费很长时间也没有清除污垢。而如果功率达到一定数值，有时很快便将污垢去除。若选择功率太大，空化强度将大大增加，清洗效果是提高了，但这时使较精密的零件也产生蚀点，得不偿失，而且清洗缸底部振动板处空化严重，水点腐蚀也增大，在采用三氯乙烯等有机溶剂时，基本上没有问题，但采用水或水溶性清洗液时，易于受到水点腐蚀，如果振动板表面已受到伤痕，强功率下水底产生空化腐蚀更严重，因此要按实际使用情况选择超声功率。 二、频率的选择 超声清洗频率从28 kHz 到 120kHz 之间，在使用水或水清洗剂时由空穴作用引起的物理清洗力显然对低频有利，一般使用 28-40kHz 左右。对小间隙、狭缝、深孔的零件清洗，用高频（一般 40kHz 以上）较好，甚至几百 kHz 。对钟表零件清洗时，用 400kHz 。若用宽带调频清洗，效果更良好。 三、清洗篮的使用 在清洗小零件物品时，常使用网篮，由于网眼要引起超声衰减，要特别引起注意。当频率为 28khz 时使用 10mm 以上的网眼为好。 四、清洗液温度的选择 水清洗液最适宜的清洗温度为 40-60℃ ，尤其在天冷时若清洗液温度低空化效应差，清洗效果也差。因此有部分清洗机在清洗缸外边绕上加热电热丝进行温度控制，当温度升高后空化易发生，所以清洗效果较好。当温度继续升高以后，空泡内气体压力增加，引起冲击声压下降，反应出这两因素的相乘作用。 五、关于清洗液量的多少和清洗零件的位置的确定 一般清洗液液面高于振动子表面 100mm 以上为佳。由于单频清洗机受驻波场的影响，波节处振幅很小，波幅处振幅大造成清洗不均匀。因此最佳选择清洗物品位置应放在波幅处。 六、超声清洗工艺及清洗液的选择 在购买清洗系统之前，应对被清洗件做如下应用分析： 明确被洗件的材料构成、结构和数量， 分析并明确要清除的污物，这些都是决定所要使用什么样的清洗方法，判断应用水性清洗液还是用溶剂的先决条件。最终的清洗工艺还需做清洗实验来验证。只有这样，才能提供合适的清洗系统、设计合理的清洗工序以及清洗液。考虑到清洗液的物理特性对超声清洗的影响，其中蒸汽压、表面张力、黏度以及密度应为最显着的影响因素。温度能影响这些因素，所以它也会影响空化作用的效率。 任何清洗系统必须使用清洗液。 选择清洗液时，应考虑以下三个因素： 1 ．清洗效率：选择最有效的清洗溶剂时，一定要做实验。如在现有的清洗工艺中引入超声，所使用的溶剂一般不必变更； 2 ．操作简单：所使用的液体应安全无毒、操作简单且使用寿命长； 3 ．成本：最廉价的清洗溶剂的使用成本并不一定最低。使用中必须考虑到溶剂的清洗效率、安全性、一定量的溶剂可清洗多少工件利用率最高等因素。当然，所选择的清洗溶剂必须达到清洗效果，并应与所清洗的工件材料相容。水为最普通的清洗液，故使用水基溶液的系统操作简便、使用成本低、应用广泛。然而对某些材料以及污垢等并不适用于水性溶液，那么还有许多溶剂可供选用。 七、不同的清洗液，要区分的清洗系统 水性系统：通常由敞口槽组成，工件浸没其中。而复杂的系统由多个槽组成，并配备循环过滤系统、冲淋槽、干燥槽以及其它附件。 溶剂系统：多为超声波汽相除油脂清洗机，常配备废液连续回收装置。超声波汽相清除油脂过程是由溶剂蒸发槽和超声浸洗槽形成的集成式多槽系统完成的。在热的溶剂蒸汽和超声激荡共同作用下，油、脂、蜡以及其他溶于溶剂的污垢就被除去。经过一系列清洗工序后下料的工件发热、洁净、干燥。 八、清洗件处理 超声清洗的另一个考虑因素是清洗件的上、下料或者说是放置清洗件的工装的设计。清洗件在超声清洗槽内时，无论清洗件还是清洗件篮都不得触及槽底。清洗件总的横截面积不应超过超声槽横截面积的 70% 。橡胶以及非刚化塑料会吸收超声波能量，故将此类材料用于工装时应谨慎。绝缘的清洗件也应引起特别注意。工装篮设计不当，或所盛工件太重，纵使最好的超声清洗系统的效率也会被大大降低。钩子、架子以及烧杯都可用来支持清洗件。 九、清洗时间、工件种类、数量的明确 ※ 考虑机器工作方式的采用是全自动、半自动、手动。 ※ 机器大小、成本。 十、其它 清洗大量污垢的零件一般要采用浸、喷射等方法进行预清洗。在清除了大部分污垢之后，再用超声清洗余下的污垢，则效果好。如果清洗小物品及形状复杂的物品（零件）时，如果采用清洗网或者使清洗物旋转，边振动边用超声辐射，能得到均匀清洗 。

色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最主要的是与日常的委会密切相关。为延长色谱柱的使用寿命，维护您的利益，请仔细阅读此部分。 色谱柱的使用寿命主要是分局柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的日常维护方法： 一、流动相的PH应在使用的范围内 Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色谱柱的PH范围均为1.5-10，由于填料中存在Si-C和Si-O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。 二、去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45μm滤膜。 三、使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 如果去人色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，科选择一下方式进行补救： 1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。 2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。 四、正确使用缓冲盐 缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除非常困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。 正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下： 1、等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min；使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。 2、梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。 注意：过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同，区别只是过渡流动相不含缓冲盐。 3、缓冲盐析出的补救方法： 1）方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min 2）方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。 五、防止强保留物质在色谱柱上存留 强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多药品特别是复杂样品而言，很难判断其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。 清洗方法： 1、未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。 2、使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min 3、补救方法： 水——乙氰——氯仿（或异丙醇）——乙氰——水 每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。

在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 NMNMM 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一） 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1） 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2） 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3） 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 （二） 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 （三）免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。

农业部蜂产品质量监督检验测试中心常务副主任赵静近日表示，我国正在追踪蜂产品国际检测技术发展动向，适时掌握前沿检测技术并尽快与之接轨，促进我国蜂产品出口，及早拥有突破技术壁垒的先进技术。 她是在此间举行的“最新生物芯片技术在蜂产品抗生素快速检测中应用国际研讨会”上作上述表示的。 所谓生物芯片检测技术，是指集生物技术、光电和计算机等综合技术为一体的国际分析领域前沿检测技术，应用于药品和食品检测，具有快速、高灵敏度、高选择性、高通量的特点，目前已成为检测技术领域研究的热点。 赵静介绍说，我国蜂产品半数用于出口。近期日本肯定列表的出台和欧盟设置越来越严格的蜂产品进口监测标准，对我国蜂产品出口前的把关提出了更高的检测技术要求。 记者从研讨会上获悉，瑞典必安科研究中心已经开发了蜂蜜中检测氯霉素、链霉素、磺胺、泰乐菌素等4类抗生素残留检测芯片，并已被日本蜂蜜贸易商用于蜂蜜进出口监测。 赵静表示，我国有望引进这些先进的生物芯片检测技术，为蜂产品质量安全保驾护航。

建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取，Sep－Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化，并用1.5～2mL的甲醇洗脱，利用甲醇－水作为流动相，采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87.0%～93.3%，水中则为97.3%～103.2%，介于805～120% 。莠去津的最小检出量为0.01ng，土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1.5ng/g和0.03μg/L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用，使整个前处理过程有机试剂的使用量仪为数毫升，适用于监测环境中的莠去津农药污染。

以3种方法(洗脱法、浇入法、贴膜法)对含抑菌成分的药品微生物限度检查中薄膜过滤后细菌、霉菌、酵母菌数检查方法进行了验证。现行的滤膜洗脱法不能正确反映被检品染菌量,平均回收率仅为13%。而贴膜法能定量反映被检品的染菌量,平均回收率达97%,且操作方便、步骤少;由于采用了陶瓦盖,所得菌落饱满、凸现,便于观察、计数和分类定性。

超声波清洗及应用 一、超声波清洗原理 超声波清洗属物理清洗，把清洗液放入槽内，在槽内作用超声波。由于超声波与声波一样是一种疏密的振动波，在传播过程中，介质的压力作交替变化。在负压区域，液体中产生撕裂的力，并形成真空的气泡。当声压达到一定值时，气泡迅速增长，在正压区域气泡由于受到压力挤破灭、闭合。此时，液体间相互碰撞产生强大的冲击波。虽然位移、速度都非常小，但加速度却非常大，局部压力可达几千个大气压，这就是所谓的空化效应。 二、影响清洗效果的几个因素 1、与频率的关系：一般频率越低空化效果越明显，但噪音相对较高，适用于物体面相对平正的物体。频率越高，空化效果越差，但噪音相对较低，适用于微孔盲孔效多的物体及电子晶体等。 2、与温度有关：一般30℃—50℃的介质温度清洗效果最好。 3、与声强有关：根据频率不同，声强一般选在1—2w/cm2左右。 4、与清洗液有关：一般来说，清洗液的粘度越低含气量越高，清洗效果越好。 5、与清洗液的深度及被清洗物的位置有关。 三、超声波清洗在各种领域的应用 由于超声波清洗本身具有其它物理清洗或化学清洗无可比拟的优越性，因此广泛应用于服务业、电子业、医药业、实验室、机械业、硬质合金业、化学工业等诸多领域，下面就个别行业作简单介绍。 1、在服务业中的应用。 日常生产中，眼镜、首饰都可以用超声波进行清洗，速度快，无损伤，大型的宾馆、饭店用它清洗餐具，不仅清洗效果好，还具有杀灭病毒的作用。 2、超声波在微粉业的应用 众所周知，要取得不同大小的颗粒，是把破碎料放在球磨机内研磨后，经过不同规格筛子层层筛分而得的。筛子长时间使用后，筛孔会被堵塞（如金刚石筛），用其它方法刷洗会破坏筛子，且效果不理想，经过众多厂家的试验后，用超声波清洗，不仅不损坏筛子，而且筛子上面的堵塞颗粒完全被回收。 3、超声波在制药工业的应用 超声波清洗技术经过众多制药企业的应用而得到广泛使用，特别是对西林瓶、口服液瓶、安瓶、大输液瓶的清洗以及对丁基胶塞、天然胶塞的清洗方面，已经得到首肯。对于瓶类的清洗，是用超声波清洗技术代替原有的毛刷机，它经过翻转注水、超声清洗、内外冲洗、空气吹干、翻转等流程而实现的。 4、超声对滤芯的清洗 我们知道，无论何种材质的过滤器或无论何种用途的过滤器，使用一段时间后，都会由于杂质而造成通透性降低而报废，普通滤芯价格较低还可以，但对于化纤行业，一只进口滤芯，价格近万元，弃之实在可惜，我们同其它科研单位合作研制的超声波滤芯清洗机，采用聚能型超声波清洗机，它可把1KW以上的能量集中在200×20mm2 的辐射面上，超声强度大，能够快速将堵塞物去除，同时设备采用反过滤装置，只要您提供波芯，我们就可为您提供整套清洗装置。（该设备洗一根滤芯的时间为10—15分钟）。适用于PP绵滤芯、活性炭滤芯、中空纤维滤芯陶瓷膜滤芯。 5、超声波对金属的清洗 众所周知，金属棒材经挤压成丝后，金属丝的外部往往有一层碳化膜和油，用酸清洗或其它清洗方法，很难让污物去除（尤其整盘丝），超声波洗丝机是根据实际生产需要而设计的一种连续走丝，高效清洗设备，粗洗部分由清洗液储槽、换能器、循环泵、过滤器及配套管道系统组成，金属丝经超声波粗洗精洗后，再经过吹干，从而完成整个清洗过程。整套设备集成控制，简洁、方便、效果好，广泛用于钽丝、钨丝、钼丝、铌丝、铜丝（绝缘漆涂覆前）等其它金属丝。 6、超声波清洗技术在磷化处理中的应用 产品喷涂前处理工艺非常重要，一般的传统工艺使用酸液对工件进行处理，对环境污染较重，工作环境较差，同时，最大的弊端是结构复杂零件酸洗除锈后的残酸很难冲洗干净。工件喷涂后，时间不长，沿着夹缝出现锈蚀现象，破坏涂层表面，严重影响产品外观和内在质量。超声波清洗技术应用到涂装前处理后，不仅能使物体表面和缝隙中的污垢迅速剥落，而且涂装件喷涂层牢固不会返锈。 超声波清洗在各行各业都可用到，以上的几种仅是具有代表性的行业应用，还有许多新的行业和领域都可以使用超声波清洗，期待着广大使用单位和生产厂家共同开发探索。

固相萃取是一种应用较多的样品前处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的。与传统的液～液萃取相比，固相萃取具有回收率高、分离效果好、操作简单、省时、省力等优点。

文章分三部分对高效液相色谱在中药研究中的应用进展进行了具体的分析和概述，其中包括：高效液相色谱发展近况 ；高效液相色谱的研究动向；高效液相色谱在中药分析中的应用前景。

建立蔬菜及其制品中的杀虫剂艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N 色谱仪,以高纯氮(纯度>99.999 %) 为载体,利用程序升温,用ECD 检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。3 种杀虫剂浓度在0.001～0.500 mg/ kg时,回收率在90 %～100 %,相对标准偏差( RSD) < 5 %。艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂在0.001～0.500 mg/ L 浓度范围内有良好的线性。以3倍信噪比( S/ N) 为检出限,采用该方法对3 种杀虫剂的检测限分别为:艾氏剂为0.3μg/ kg ;狄氏剂为0.5μg/ kg ;异狄氏剂为0.3μg/ kg。该方法可同时测定艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂,并具有步骤简单,操作性强的特点,其测定结果具有较高的准确度和变异系数。

在食品工业中，如何有效地以尽可能短的时间提取出所需的目的物，是很多科研人员和生产单位关心的问题。超声技术是一项边缘、交叉的学科技术，已引起前苏联、美国、德国、加拿大、日本、瑞士和中国等很多国家科技工作者的广泛关注。应用超声技术来强化提取过程，可有效提高提取效率，缩短提取时间，节约成本，甚至还可以提高产品的质量和产量

目的:调查市售纸质餐巾的霉菌污染情况并分析其优势种群。方法:在福州市流通市场采集106件检样,进行常规微生物学检测,并对分离出的霉菌进行分类鉴定。结果:市售纸质餐巾微生物指标超标率9.43%。霉菌检出率为58.5% ,霉菌数范围在< 1～1.2 ×102cfu/g,仅有1件样品的霉菌数超过限量标准。纸质餐巾中分离出的霉菌都是常见的植物原生菌群。青霉属优势明显,枝孢霉属、镰刀菌属、曲霉属也是常见菌群。产自福建的纸质餐巾中霉菌优势种群与来自外省的产品有所不同。结论:市售纸质餐巾主要在生产、贮藏环节受到霉菌污染。建议国家标准限定纸质餐巾霉菌计数为≤50cfu/g。

利用烘箱和茶叶烘干机分别对茶叶中的霉菌进行了不同烘干条件杀灭霉菌的试验,结果表明:在烘箱条件下,145℃/30min,165℃/20min和185℃/10min三种温度/时间条件可有效地杀死茶叶中霉菌;在茶叶的初制烘干过程中,175/131℃,12分13秒,157/129℃,18min;166/100℃,24分22秒三种烘干机进风口和出料口温度及时间控制条件,能有效地杀死制茶过程中产生的霉菌。提出茶叶生产过程中霉菌的加热灭活的工艺条件。

对比了超声波提取,振荡提取和索氏提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留。结果表明,超声波辅助提取的回收率为82.8%～110.2%,相对标准偏差在3%和15%之间,其回收率高于振荡提取和索氏提取方法,是一种低成本、省时、效率高的方法,能够对蔬菜中多种有机氯农药的提取达到很好的效果。用这种方法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留规律进行分析表明,南京市郊蔬菜中DDTs和六六六的检出率除p,p′-DDD和δ-六六六分别为95%和89%外,其余农药的检出率为100%。DDTs是蔬菜中的主要农药残留,其含量高于六六六,分别占残留总量的71.3%～74.9%和25.1%～28.7%。所有蔬菜体内的DDT和六六六的残留量均不超标,但仍会对农产品质量安全构成潜在威胁。

本文介绍了一种检测抗生素残留的微生物抑制试验方法，该方法同时使用藤黄微球菌ATCC9341，枯草芽胞杆菌ATCC6633，蜡样芽胞杆菌蕈状变种ATCC11778为检测菌，一次提取可同时检测4～6大类抗生素在鱼组织中的残留，对土霉素、卡那霉素、氨苄西林和红霉素的回收率分别为85％～101％、70％～83％、84％～91％和81％～94％。

评价检测食品中大肠菌群不同方法。比较国家标准、行业标准和显色培养基检测方法检测大肠菌群结果的差别。国家标准和行业标准检测结果基本一致，但有差异，应用显色培养基检测大肠菌群优于目前使用的国家标准和出口食品检验行业标准方法。检测食品中大肠菌群，显色培养基检测方法快速、灵敏、特异。

总氮是衡量水质的重要指标。总氮的测定方法通常采取以过硫酸钾氧化，使无机氮和有机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法、离子色谱法、气相分子吸收法等实施测定。本实验在120℃密封条件下，用过硫酸钾对环境水样进行消解处理，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，然后采用间接紫外一高效液相色谱法进行分离检测，该方法操作简捷、检测限低、线性范围宽、结果准确，用于环境水中总氮分析测定，效果令人满意。

超声波协助提取作为一种有效提取方法,因其简单、方便、快速和安全等优点得到了广泛应用。文章介绍了超声波的基本作用原理,以及该技术在环境样品、植物中重金属和植物的有效成分提取中的应用情况,同时也讨论了超声波协助提取过程中应注意的问题

农药在环境中的广泛应用以及农药残留分析的困难，使得环境中农药的残留分析成为国际上环境科学研究的前沿和热点。固相萃取法(SPE)因高效、可靠、易实现自动化等优点，适用于农药残留物分析。本文对固相萃取的基本原理、影响因素和应用进展等方面进行了详细的阐述，就农药的检测方法(如LC、GC)做了总结概括。最后提出固相萃取在环境领域中农药残留分析的发展趋势是使用SPE—HPLC对极性差异很大，酸碱性范围很广的各种农药的多残留分析。

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法。采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药，经石墨碳固相小柱净化萃取后，用气相色谱～火焰光度检测法直接测定．加标回收率在72．0％～107％ 之间，RSD为6．2％～12．7％ 。最低检出限可达0.001 mg／kg。

目的：建立固相萃取—高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经Oasis HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相(不使用毒性大的乙腈)，用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1.0～100μg/ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1.0～4Oμg/ml范围内。相关系数r值均大于0.999；最低检出浓度：苯甲酸0.10μg/ml，山梨酸0.17μg/ml，糖精钠0.38μg/ml，对羟基苯甲酸甲酯0.13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0.17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0.25μg/ml；回收率>90％ ，RSD<5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。

采用反相高效液相色谱/四级杆串联质谱(RP-HPLC/MS/MS)同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物(quinolones，QNs)。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液-液分配(LLP)去除脂肪后，用C18固相萃取(SPE)柱净化，氨化甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，流动相定容后，分析物采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI)，正离子，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。在添加浓度2.5～l0μg/kg范围内，5种QNs的回收率在79.8%～95.1%之间；相对标准偏差(RSD)均小于11.7%。环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限(LOD)为0.5μg/kg，沙托沙星为1.0μg/kg，氟甲喹为0.1μg/kg。

采用基团贡献法计算了提取溶剂[正己烷、二氯甲烷、正己烷-甲醇(体积比4:1)、正己烷-丙酮(体积比1:1)、正己烷-二氯甲烷(体积比1:1)]和有机氯农药(o,p’-DDT，o,p’-DDE，o,p’-DDD，α-endosulfan，endrin，HCB)的色散溶解度参数(δd)、极性溶解度参数(δp)和氢键溶解度参数(δh)，运用溶解度参数的理论筛选有机溶剂提取江西红壤中多种有机氯农药。研究表明正己烷-甲醇(体积比4:1)和正己烷-丙酮(体积比1:1)是提取江西红壤中o,p’-DDT，o,p’-DDE，o,p’-DDD多种有机氯农药的最佳提取溶剂(回收率大于82%)，对α-endosulfan，endrin，HCB的提取也能满足检测需要(回收率大于75%)。超声波提取的结果验证了溶解度参数预测的合理性。

应用超声波提取江西红壤和南京黄棕壤中的13种有机氯农药(α-、β-、γ-和δ-HCH，2,4′-DDT，2,4′-DDE，4,4′-DDT，4,4′-DDE，4,4′-DDD，α-endosulfan，dieldrin，endrin，HCB)，固相萃取柱进行纯化，气相色谱进行定量分析。对不同提取溶剂(正己烷、二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、正己烷和二氯甲烷)、提取时间(0.5～2h)、提取次数(1～5次)与提取效率的关系进行了研究。研究表明以正己烷/甲醇(4:1)作为混合提取溶剂，超声提取一次，提取2h能取得较高的提取效率。此技术节省溶剂且提取方法简单。

研究了污水中4种有机磷农药的固相萃取-气相色谱法分析方法。优化了最佳分离条件为：Speak-C18柱富集，V(甲醇）:V(丙酮)=70:30洗脱液淋洗，HP50+毛细柱分离，FPD检测器检测，4种磷农药的组分完全分离，峰形很好，且方法的检出限低，解决了污水中马拉硫磷和对硫磷难以分离的问题。

建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，硫丹,p,p′-DDE，p,p′-DDD，o,p′-DDT，p,p′-DDT，三氯杀螨醇，甲氰菊酯，氯氰菊酯，联苯菊酯，氟氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等16种农药残留量的方法16种农药的残留组分在25min内能很好分离标准加入回收率在81.2％～111.9％之间；方法变异系数2.9％～14.9％(0.01～0.1μg•ml－1，n＝6)，检出下限在0.08～44μg•kg－1之间。