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天津市恒奥科技发展有限公司

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公司动态

天津恒奥推出新产品

        我公司产品从单一化转向系列化,从简单重复升级到具有独特特点的自动化、人性化,我公司研发人员不断创新,最近推出新品如下:         微生物检测产品:六级空气采样器、狭缝式空气采样器、布菌器、菌落计数器。          浓缩类产品:平行浓缩蒸发仪、自动氮气浓缩仪。         混合类产品:多管混合器。        恒温产品:热板、干式恒温器。        适用新药典的三频超声波清洗器。        欢迎广大客户咨询、选购。

新品

2010.09.25

天津恒奥邀您相聚2010年analytica China

天津市恒奥科技发展有限公司将于2010年9月15-17日参展analytica China,展位号为1361,届时,在展会期间亮相最新研发的仪器新品,更多惊喜等着您。敬请关注!

会展

2010.09.07

天津恒奥研发的前处理仪器可应用于乳粉中雌性激素检测

    2010年8月15日下午,卫生部就“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果举行了发布会,卫生部通报调查结果,检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 我们知道:根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》,可以对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉等动物源食品中50种激素残留确证和定量测定。       通过学习《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》标准,我们可以得知;天津市恒奥科技发展有限公司研制开发的组织匀浆机、超声波清洗仪、固相萃取装置和氮吹仪等多种仪器适用于GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中,欢迎各个检测机构与天津市恒奥科技发展有限公司联系,咨询、购买。

标准

2010.08.16

天津恒奥将参展2010年analytica China

    天津市恒奥科技发展有限公司于2000年7月注册于天津高新技术产业园区,是研制和生产色谱前处理分析仪器的专业化、规模化、系列化的现代高科技企业。多年来,恒奥公司一直秉持着四大战略:诚信战略、多元化战略、质量体系化战略和金牌客服战略,在业界中取得了突出的成绩。     我公司将参加每两年举办一次的analytica China,借助analytica China平台展示我们的产品。旗下超声波清洗、溶剂过滤器、真空泵、色谱柱恒温箱、在线脱气机、匀质仪、超声波破碎仪、恒温水浴箱、固相萃取仪、氮吹仪等主导产品均具有国内领先水平,部分产品达到国际水平,公司的产品销售网络覆盖国内大部分省市,并出口销售到西班牙、阿根廷等多个国家,受到了国内外客户的一致好评。让我们相约于2010年9月15-17日上海新国际博览中心的analytica China,我公司展位号为1361,欢迎业内人士的光临,为我们提出宝贵的意见。

会展

2010.08.09

增强消防理念 提高消防意识

    今天下午,我公司请来了消防老师为我公司员工上了一堂消防知识讲座课。我公司员工受益匪浅。老师举例说明了火灾给人们带来的苦难,进一步加强我公司员工的消防意识。      生活用火不慎和电线电器老化短路是两个日常火灾的主要起因。针对生活用火不慎,要做到定期检查更换煤气塑胶软管;针对电线电器老化短路,要养成随手关掉电源、拔掉插头的良好习惯,做到不私拉电线,及时更换老旧电器。老师先讲了一些固体类、电器类、液体类等着火后正确处理的方法。最后老师演示了正确使用灭火器的方法。      通过培训学习,我们进一步认识到在防盗的同时千万不要忽略防火工作,在日常生活中要养成良好的用电习惯,增强消防安全意识,减少火灾带来的危害。

厂商

2010.07.29

回眸十年,展望未来

    对于天津市恒奥科技发展有限公司来说,十年是一部充满机遇与挑战、拼搏与奉献的创业史。今天,我公司所取得的成绩是与总经理刘自国先生确立的四大战略(诚信战略、多元化战略、质量体系化战略和金牌客服战略)分不开的,也是我公司全体员工拼搏奉献的结果。      在每一个产品推向市场的过程中,产品的任意一个环节(研发、采购、生产、销售、售后)都需要各个部门合理调配、积极配合,才能确保整个过程的顺利进行,提高客户满意度。我公司依靠强大的研发团队和严格的品质控制,我公司的产品销售网络覆盖国内大部分省市,并有部分产品相继出口。      恒奥科技一向以服务诚信、品质专注为理念,极为重视细节,形成了企业整体的务实作风。恒奥早已认识到,务实做法才是企业的生存、发展之道,并身体力行地实践着这一切,我公司得到广大客户的好评。当然,我公司的发展离不开广大客户的支持。      成绩代表过去,只有展望未来,才能应对市场上的不断变革。只要我们恒奥有优秀的导航、坚固的团队、艰苦奋斗、勇于创新的精神,我公司必将在市场大浪中,破浪前行,驶向光明的前程,为仪器届贡献力量。

百态

2010.07.07

浅析新药典给天津恒奥带来商机

       2010年版《中国药典》于2010年1月出版发行,将于2010年7月1日起实施。《中国药典》是法定的国家药品标准的核心,是保障药品安全的重要技术依据。围绕2010年版《中国药典》药典的内容进行学习,总结了一下新药典给天津市恒奥科技发展有限公司带来的商机。 一、高效液相色谱法 1、阿奇霉素原料有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法,阿奇霉素原料含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。 2、2010版则采用高效液相色谱法以阿魏酸对其含量进行测定,限度为不得少于0.10%。 3、2005版未对苍术药材含量进行测定,2010版则采用高效液相色谱法以苍术素为对照品对其含量进行测定,限度为不得少于0.30%。对关键成分进行含量控制。 4、克拉霉素胶囊的溶出度的检测方法由紫外检测变为液相外标法检测。 5、2010版增加了液相外标法梯度检测盐酸左氧氟沙星胶囊的有关物质。 6、吲达帕胺片中鉴别(2)要求液相主峰保留时间相一致,我们可以看出测量的精度更加严格。 7、盐酸头孢他美酯干混悬剂对有关物质测定,增加液相检测。 8、氧氟沙星的含量测定由2005版药典高氯酸定位滴定变为2010版药典液相外标法检测。 9、左氧氟沙星的鉴别1由局标YBH39772005的显色反应测定变为2010版药典标准改为液相鉴别:主峰相一致;左氧氟沙星的含量由高氯酸定位滴定变为液相外标法测定。      我们知道:HPLC方法是个定性和定量的方法,新药典对物质的检测方法向一个定性且定量的方向转变。HPLC法具有高速、高效、高灵敏度等优点,为了测量精度的准确,可以应用天津恒奥的产品在线脱气机和恒温箱。 二、过滤除菌法      滤器和滤膜在使用前应进行洁净处理,并用高压蒸汽进行灭菌或作在线灭菌。可使用天津恒奥研发的双管封闭式无菌多联过滤器(符合美国药典标准),过滤装置具有安装简便、易消毒,提高平行实验准确度,减少重复性过滤试验次数等特点。 过滤除菌法最常用的生物指示剂为缺陷假单胞菌,用于滤膜孔径为 0.22μm 的天津恒奥研发的过滤器;黏质沙雷菌,用于滤膜孔径为 0.45μm 的天津恒奥研发的过滤器。 三、适用于新药典的其他仪器      混匀—振荡器、磁力搅拌器、电动搅拌器      配合新版药典在药物样品制备提取时对超声波清洗/提取参数的要求,天津恒奥开发生产了HU药典及双频系列超声波清洗器设备,对于双频系列超声波清洗器用户可以在59/40或40/33两种频率之间转换。      通过新版药典的学习,我们知道:对药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为重视。本版药典中药品检测项目和检测方法增加,标准提高;这必将使得广大药企和药品检测机构对仪器需求扩大,天津市恒奥科技发展有限公司有多种仪器可用于新药典的检测方法。

百态

2010.06.28

天津恒奥科技均质器受广大客户青睐

    天津恒奥科技发展有限公司借均质器卓越的性能及配置、极高的性价比和良好的用户评价,在众多厂家的激烈竞争中脱颖而出,在多次国内大型招标活动中均有所斩获。     我公司研制的均质器也进军国际市场,更有助于天津恒奥科技发展有限公司的快速发展和品牌认知度,使我们更有信心不断创新,为高科技民族品牌进军全球助力。

商机

2010.06.11

低碳生活,从我做起

    6月3日,天津市恒奥科技发展有限公司举行了“弘扬世博精神 提倡低碳生活”活动,总经理刘自国向广大员工发出倡议,呼吁员工从衣食住行等日常生活中的点点滴滴做起,从节约“一滴水、一度电、一张纸”做起,自觉践行低碳生活方式,共同呵护自己的生态家园。

百态

2010.06.07

恒奥科技引进人才-对新员工致辞

各位新伙伴:      您们好!欢迎您们加入天津市恒奥科技发展有限公司,在此,我代表公司总经理刘自国先生对各位的加入表示热烈的欢迎!同时,你们的加入又增添了新的活力,注入了新的血液,欢迎你们加入这个充满活力的团队和和睦的大家庭,也真诚的祝贺你们正式成为公司的一员。      天津市恒奥科技发展有限公司是一个充满活力,追求卓越的群体,你们拥有的是一份极具挑战性的工作。本公司是专业从事实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后服务为一体的大型企业,秉着“品质出众,诚信为本”为目标的经营管理理念,为客户提供最佳的服务。公司希望大家以积极的工作态度和真诚的合作精神加入这个团队,公司也将为大家营造和谐、有序的工作环境,适时提供培训与学习的机会,提供施展才华的舞台,相信公司强有力的后盾也将成为你们努力奋斗的动力!      我献给大家三个词:敬业,勤奋,脚踏实地。敬业是所有员工第一美德,也应该是我们的聪明的生存之道。敬业表面上看好像是为公司,其实终生受益的却是你自己。每个人都有工作的能力,但是,只有敬业的工作态度,才能让一个人具有最佳的精神状态,才能够将自己的工作能力发挥到极致。勤奋是我们永远不过时的敬业精神。一个人的成功外部因素是重要的,但更为重要的是自己的勤奋、努力以及脚踏实地努力的工作,从小做起,细节成就完美。      公司的进步取决于每一名员工的能力和业绩,要学会正确的思考方法和工作方法。公司会提供给你们一些学习的机会,但是,自我的培养更加重要,要有意识的培养自己,适应公司发展的需要。不要光指望他人,自己要多请教,放下架子,努力使自己的兴趣和工作结合起来,快乐的工作,体会到工作的喜悦和满足,这样你的职业生涯才会是丰富多彩的。我相信,大家能够与公司共同成长。      再次欢迎你们的加盟,从今天开始让我们为发展而奋斗。

厂商

2010.04.20

色谱技术基础

色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法,有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应,并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度,除气相色谱法或另有规定外,系指在室温下操作。 分离后各成分的检出,应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,应予注意。 吸附剂的填装 干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。 俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液。 试样的加入 除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 洗脱 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 纸色谱法 以纸为载体,用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相,用流动相进行展开的分配色谱法。 所用滤纸应质地均匀平整,具有一定机械强度,必须不含会影响色谱效果的杂质,也不应与所用显色剂起作用,以免影响分离和鉴别效果,必要时可作特殊处理后再用。 试样经层析后可用比移值(Rf)表示各组成成分的位置(比移值=原点中心至色谱斑点中心的距离与原点中心至流动相前沿的距离之比),由于影响比移值的因素较多,因此一般采用在相同实验条件下对照物质对比以确定其异同。作为单体鉴别时,试样所显主色谱斑点的颜色(或荧光)与供置,应与对照(标准)样所显主色的谱斑点或供试品-对照品(1∶1)混合所显的主色谱斑点相同。作为质量指标(纯度)检查时,可取一定量的试样,经展开后,按各单体的规定,检视其所显杂质色谱斑点的个数或呈色(或荧光)的强度。作为含量测定时,可将色谱斑点剪下洗脱后,再用适宜的方法测定,也可用色谱扫描仪测定。 1、下行法 所用色谱缸一般为圆形或长方形玻璃缸,缸上有磨口玻璃盖,应能密闭,盖上有孔,可插入分液漏斗,以加入流动相。在近缸顶端有一用支架架起的玻璃槽作为流动相的容器,槽内有一玻璃棒,用以支持色谱滤纸使其自然下垂,避免流动相沿滤纸与溶剂槽之间发生虹吸现象。 取适当的色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条,离纸条上端适当的距离(使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的流动相中,并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处)用铅笔划一点样基线,必要时色谱纸下端可切成锯齿形,以便于流动相滴下。 将试样溶于适当的溶剂中,制成一定浓度的溶剂。用微量吸管或微量注射器吸取溶剂,点于点样基线上,溶液宜分次点加,每次点加后,俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干。样点直径一般不超过0.5cm,样点通常应为圆形。 将点样后的色谱滤纸上端放在溶剂槽内,并用玻璃棒压住,使色谱纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂,点样基线在支持棒下数厘米处。色谱开始前,色谱缸内用各单体中所规定的溶剂的蒸气饱和,一般可在色谱缸底部放一装有流动相的平皿,或将浸有流动相的滤纸条附着在色谱缸的内壁上,放置一定时间,俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。然后添加流动相,使浸没溶剂槽内滤纸,流动相即经毛细管作用沿滤纸移动进行展开至规定距离后,取出滤纸,标明流动相前沿位置,俟流动相挥散后按规定方法检出色谱斑点。 2、上行法 色谱缸基本和下行法相似,唯除去溶剂槽和支架,并在色谱缸盖上的孔中加塞,塞中插入玻璃悬钩,以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上。色谱滤纸一般长约25cm,宽度则视需要而定。必要时可将色谱滤纸卷成筒形。点样基线距底边约2.5cm,点样方法与下行法相同。色谱缸内加入适量流动相,放置,俟流动相蒸气饱和后,再下降悬钩,使色谱滤纸浸入流动相约0.5cm,流动相即经毛细管作用沿色谱滤纸上升,除另有规定外,一般展开至15cm后,取出晾干,按规定方法检视。 色谱可以向一个方向进行,即单向色谱;也可进行双向色谱,即先向一个方向展开,取出,俟流动相完全挥发后,将滤纸转90°,再用原流动相或另一种流动相进行展。亦可多次展开,连续展或径向色谱等。 薄层色谱法 按各单体所规定的载体,放入适当容器,加入适量水以配成悬浮液,在厚度均匀一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度,风干后一般在110度下干燥0.5-1h(或按单体规定)。 以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线,用微量吸管按规定量吸取试样液和对照(标准)液,点于基线上,点与点之间的距离在10mm以上,液点的直径约3mm,风干后,基线一端向下,将薄层板放入展开溶剂,溶剂层深10mm,并预经开展溶剂的蒸汽饱和。在展开溶剂从基线上升至规定距离(一般为15cm)后,取出薄层板,风干,然后按规定的方法,对斑点的位置和颜色进行检查。 气相色谱法 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后,按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50度。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100度,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。 根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。 定量方法可分以下三种: 1、内标准法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。 气液色谱法 这时所指的气液色谱法,主要用于各种香料物质的分析,基本条件和参数主要依照美国精油协会(EOA)于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。 1、柱 用304号合金所制不锈钢管,长3m,内径2.16-2.57mm,外径3.18mm。底物:极性柱为聚乙二醇20M(Carbowax 20M),分子量约2万;非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷(SE-30),或二甲基硅氧烷(OV-1或OV-101)。底物浓度:重量的105。固体载体:10目或20目熔融煅烧过的硅藻土,经硅烷化和酸洗后,其自由倾落密度为0.2g/cm3,最小120目,最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。 2、载气 氦。最低流量为每分钟25-50ml。 分析状态 极性柱:起始温度,最低75度;最终温度,最高225度。升温速度,每分钟2-8度。 非极性柱:起始温度,最低75度;最终温度,不超过275度;升温速度,每分钟2-8度。 进样温度:225-250度。试样量:0.1-1ul。 检测器:用热导池。检测器的操作条件应维持恒定。

标准

2010.02.23

实验仪器设备防护的一般原则

1、仪器设备的防护性能应有针对性。如是否与腐蚀性介质接触;有无机械磨损现象;承受什么负荷;安装在什么环境中;对仪器的外观有何要求,等等。 2、 绝对不被侵蚀的材料和防护层是不存在的。所以,必须考虑用在仪器上的那些材料和防护层,当经受侵蚀时,允许被侵蚀的程度怎么样。对于检测仪器来说,如圆柱体压缩法可塑仪上的钢梁锈蚀后将影响弹性限度,从而影响可塑性指标测定的准确度。 3、要解决仪器的防护问题,可以从选用防护材料、采取防护层工艺措施和改进仪器结构等三方面着手。 4、 应尽可能地改善仪表安装位置。如能安装在室内,则不安装在室外;能安装在阴凉干燥处,则不安装在日光曝晒、潮湿阴暗处,等等。 5、 为了保护仪器的精度,应尽量不采用隔离器或其它隔离装置的方式防护仪器。 6、节约是社会主义经济的基本原则之一。解决仪器的防护问题,同样要求既达到良好的防护性能,又能做到经济合理、就地取材、因陋就简的节约原则。

标准

2010.02.23

超声波清洗及在各种领域的应用

一、超声波清洗原理   超声波清洗属物理清洗,把清洗液放入槽内,在槽内作用超声波。由于超声波与声波一样是一种疏密的振动波,在传播过程中,介质的压力作交替变化。在负压区域,液体中产生撕裂的力,并形成真空的气泡。当声压达到一定值时,气泡迅速增长,在正压区域气泡由于受到压力挤破灭、闭合。此时,液体间相互碰撞产生强大的冲击波。虽然位移、速度都非常小,但加速度却非常大,局部压力可达几千个大气压,这就是所谓的空化效应。 二、影响清洗效果的几个因素 1、与频率的关系:一般频率越低空化效果越明显,但噪音相对较高,适用于物体面相对平正的物体。频率越高,空化效果越差,但噪音相对较低,适用于微孔盲孔效多的物体及电子晶体等。 2、与温度有关:一般30℃—50℃的介质温度清洗效果最好。 3、与声强有关:根据频率不同,声强一般选在1—2w/cm2左右。 4、与清洗液有关:一般来说,清洗液的粘度越低含气量越高,清洗效果越好。 5、与清洗液的深度及被清洗物的位置有关。 三、超声波清洗在各种领域的应用 由于超声波清洗本身具有其它物理清洗或化学清洗无可比拟的优越性,因此广泛应用于服务业、电子业、医药业、实验室、机械业、硬质合金业、化学工业等诸多领域,下面就个别行业作简单介绍。 1、在服务业中的应用。 日常生产中,眼镜、首饰都可以用超声波进行清洗,速度快,无损伤,大型的宾馆、饭店用它清洗餐具,不仅清洗效果好,还具有杀灭病毒的作用。 2、超声波在微粉业的应用 众所周知,要取得不同大小的颗粒,是把破碎料放在球磨机内研磨后,经过不同规格筛子层层筛分而得的。筛子长时间使用后,筛孔会被堵塞(如金刚石筛),用其它方法刷洗会破坏筛子,且效果不理想,经过众多厂家的试验后,用超声波清洗,不仅不损坏筛子,而且筛子上面的堵塞颗粒完全被回收。 3、超声波在制药工业的应用 超声波清洗技术经过众多制药企业的应用而得到广泛使用,特别是对西林瓶、口服液瓶、安瓶、大输液瓶的清洗以及对丁基胶塞、天然胶塞的清洗方面,已经得到首肯。对于瓶类的清洗,是用超声波清洗技术代替原有的毛刷机,它经过翻转注水、超声清洗、内外冲洗、空气吹干、翻转等流程而实现的。 4、超声对滤芯的清洗 我们知道,无论何种材质的过滤器或无论何种用途的过滤器,使用一段时间后,都会由于杂质而造成通透性降低而报废,普通滤芯价格较低还可以,但对于化纤行业,一只进口滤芯,价格近万元,弃之实在可惜,我们同其它科研单位合作研制的超声波滤芯清洗机,采用聚能型超声波清洗机,它可把1KW以上的能量集中在200×20mm2 的辐射面上,超声强度大,能够快速将堵塞物去除,同时设备采用反过滤装置,只要您提供波芯,我们就可为您提供整套清洗装置。(该设备洗一根滤芯的时间为10—15分钟)。适用于PP绵滤芯、活性炭滤芯、中空纤维滤芯陶瓷膜滤芯。 5、超声波对金属的清洗 众所周知,金属棒材经挤压成丝后,金属丝的外部往往有一层碳化膜和油,用酸清洗或其它清洗方法,很难让污物去除(尤其整盘丝),超声波洗丝机是根据实际生产需要而设计的一种连续走丝,高效清洗设备,粗洗部分由清洗液储槽、换能器、循环泵、过滤器及配套管道系统组成,金属丝经超声波粗洗精洗后,再经过吹干,从而完成整个清洗过程。整套设备集成控制,简洁、方便、效果好,广泛用于钽丝、钨丝、钼丝、铌丝、铜丝(绝缘漆涂覆前)等其它金属丝。 6、超声波清洗技术在磷化处理中的应用 产品喷涂前处理工艺非常重要,一般的传统工艺使用酸液对工件进行处理,对环境污染较重,工作环境较差,同时,最大的弊端是结构复杂零件酸洗除锈后的残酸很难冲洗干净。工件喷涂后,时间不长,沿着夹缝出现锈蚀现象,破坏涂层表面,严重影响产品外观和内在质量。超声波清洗技术应用到涂装前处理后,不仅能使物体表面和缝隙中的污垢迅速剥落,而且涂装件喷涂层牢固不会返锈。 超声波清洗在各行各业都可用到,以上的几种仅是具有代表性的行业应用,还有许多新的行业和领域都可以使用超声波清洗,期待着广大使用单位和生产厂家共同开发探索。

标准

2010.02.23

邮箱更改

尊敬的新老客户, 您们好。 由于我公司的邮箱hakj@tj.cnuninet.net处于升级状态中, 无法正常接收邮件,如有合作事宜,请将邮件发送至:halzg@126.com或halqj@126.com, 或直接与我公司市场部联系:联系电话:022-83713517,83713527。 期待与您的合作。 恒奥全体员工提前祝您新春愉快,万事如意!

百态

2010.01.07

液相色谱常见问题及处理方法

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h’ 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K’ 所给谱峰的容量因子,k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0,tR=t0(1+k’) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k’的平均值或有效值 kw 以水做流动相k’的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k’)/(最初谱峰k’) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小( 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14—可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14—2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14—2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。

标准

2009.09.14

中小型实验室选购实验室仪器的几点要领

  随着国民经济的发展,科学技术的不断进步,以及人民群众对医疗服务水平和质量的要求日益提高,各临床实验室都在不断地引进新的检验项目,而开展些新项目就必须添置相应的仪器设备。事实上无论是大、中、小型临床实验室都在不断地选购新的仪器,以满足开展新项目之所需,同时提高检验质量水平,这是一个趋势。   然而,每一个实验室的状况不尽相同。大型的综合性医院的临床实验室的财力雄厚,多处于大中城市,相关信息灵通,仪器使用率高,服务面广阔,投入资金回收周期短,同类型的仪器可配备相对宽余的备份。相比之下,中、小型实验室则多属于基层医院,无论是财力、信息都无法与前者相比,且业务量低,投入回收慢,使用成本高,维修保养相对较难,同类型仪器备份的可能性小。针对中小型临床实验室所面临的一系列困难的情况下,如何选购到价廉物美,适合于本实验室的仪器,本文就此阐述笔者的观点。   实验室仪器的选购首先应当服从和服务于所在医院总体医疗服务的特点和状况,这是一个大前提,事先应当进行充分的论证,选择仪器的类型和档次,既不能过分的超越现实,而造成浪费,同时,又要有一定的前瞻性。在财力和实际使用率有限的情况下,有计划地逐步改造、更新实验室仪器条件。   一旦采购的项目和仪器档次得到确定,首先着手的工作是收集该类、该档次仪器诸多品牌的相关技术资料,了解报价及实际价格、营销机构及生产厂家的资质、信誉、市场占有、售后服务等信息也在收集之列,这些信息的获得,可以通过会议、电话和咨询用户等途径获得,然后对所获得的资料进行分析论证,一般而言,中小型实验室在仪器添置的问题上权限甚微,但毕竟从技术角度有自己的优势,作好前期考察论证是实验室管理者和使用人员的义务。同时,将必须收集到的有关信息和分析结论向医院领导汇报,必要时向医院领导层作出书面报告,提供采购产品和经销商的候选名录和理由,为领导层决策和招标采购提供参考。与医院的领导保持一个良好而有效的沟通,取得领导的支持,是采购成功的先决条件之一。   对供货方的要求,除必须提供相关的品牌、产品价格之外,如是厂家直销,至少需要其提供生产注册证、生产许可证、经营许可证、计量器具证、联系电话、产品销售(含售后服务、保养易损配件供应)承诺、产品介绍资料原件和技术性能、用户名录和联系方式。如由经销商营销,除上述资料,还须提供经销商经销该产品必须的资质证件和生产厂家的销售授权,同时了解供货厂商的信誉和公司形象。   对于仪器品牌的选择,笔者主张中、小型实验室应该重点选择在当地或临近地区市场占有率较高的产品,这类产品一般技术相对成熟,经销商有足够的信心,售后服务相对也有保障。在选购过程中过分的强调节约资金,或因其他原因而作第一个吃螃蟹的人,是一个误区,,检验仪器绝大多数价格都在数万元、数十万元乃至百万以上,对于经济实力并不宽裕的基层医院,一旦失误,后果是严重的。   对于提供仪器的厂商的选择,可以通过分析其提供的资料,了解一些基本情况,特别提出的是,要充分地利用厂家提供的用户名录,有选择地进行有目的咨询,也可以利用质控会议的机会向有过使用该类仪器的同行讨教,重点了解仪器的性能、价格、日常消耗和售后服务等情况,从此渠道得来的信息比从厂商提供的信息更为真实可靠。   只有这样选择仪器品牌、型号和供货商,才可能将采购风险降到最低,并保证其的实用性。选择仪器品牌和高信誉的供货商只是仪器选购的第一步,巧妙地与供货方谈判是需要技巧和艺术的,或许每个人的谈判策略和风格各有不同,但原则是在合理、合法的前提下维护所在方的权益,尤其是在合同的书写时特别应注意行文的严谨性和逻辑性,否则的话,之前所做的工作就可能前功尽弃。   检验仪器的选购,从表面上看来,与普通的消费相同,但实质上,医院只是中间消费者,最终的消费者是广大的患者,优良的检验仪器,是提供优良的医疗服务质量的基础,在科技高度发展的今天,没有良好的硬件基础,优良的医疗服务质量只是一句空话,从某种意义上讲,维护医院的利益,就是维护患者的利益。   笔者认为,如何做到正确、合理的选择检验仪器是一门很深的学问,完全可以作为医院管理的学科内容之一去研究,本文意在抛砖引玉,引起同道的关注。

百态

2009.09.14

液相色谱柱的使用注意事项及再生

1、色谱柱的使用说明:   (1)色谱柱使用前注意事项:  色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。  (2)流动相:  流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。  以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0,BDS C18适合于碱性化合物,PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。  (3)样品:  样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。 2、色谱柱的保存   (1)反相色谱柱每天实验后的保养:  使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。  (2)长期保存色谱柱:  如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。 3、色谱柱的再生   因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰高降低,基线的两个交点间的距离。W=4σ>峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。  (1)反相柱的再生:依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。  (2)正相柱的再生:依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。 4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法   色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:  (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;  解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声

标准

2009.09.14

超声波的选择

      我公司可根据用户需求生产不同频率(20、28、33、40、50、60KHz)的超声波清洗器,适用范围:电子零件、电镀零件、五金、钟表、表带、表壳、眼镜架、镜片、珠宝首饰、半导体硅片、喷丝板、过滤芯、玻璃器皿及实验室器具的清洗。如果用于清洗工业用零件可以选用低频的超声波清洗器;如果用于清洗实验室器具的清洗可以选用40 KHz的清洗器;高频率的的超声波可以用于精密度要求比较高的零配件。      低频率的超声波清洗器的在工作过程中产生较大的声音,比较刺耳;高频率的超声波清洗器的声音较低。我公司主要生产40 KHz的超声波满足广大顾客的需求,同时顾客可以根据不同的需求选择不同频率的超声波清洗器。

厂商

2009.08.31

我公司新产品

  大家好,我公司近期又有很多新产品与大家见面了。新产品如下:HVS-6垂直振荡器、HUH-640超声波清洗器、HSE-12C固相萃取仪、HAS-100A 空气浮游菌采样器、HES-4顶空进样器等。这些新品的具体介绍、特点、技术指标等在公司网站(www.tjhakj.cn)和一些行业网站上均有详细介绍,欢迎大家电话咨询!

百态

2009.08.05

食品中农药残留检测的前处理技术进展

农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会有少量的残留。长时间摄食残留农药会影响人体的健康。近年来,在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用,农药污染问题经常发生,农药残留量超标相当严重,并逐年加剧。为了对食品农药残留量进行监控,开展农药残留检测的前处理技术研究是非常必要的。 1 样品前处理技术及其进展 随着科学技术的发展,需要分析的环境污染物种类越来越多,欲测组分的含量越来越低,这就对样品的前处理方法提出了新的挑战。样品处理的好坏直接影响检测结果。下面对样品的前处理技术做一综述。 1.1 常用样品前处理技术 1.1.1 溶剂萃取(LLE) 液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取,利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的,通常又叫做液——液萃取。根据基质的不同,可分为液——液萃取、液——固萃取和液——气萃取(溶液吸收)。现在的液——液萃取技术已经发展到连续萃取和逆流萃取,有利于处理含有低分配系数物质的样品;微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量;萃取小柱技术模仿了传统的液——液萃取技术,而且使样品收集变得非常容易,同时避免了样品乳化问题;在线萃取和自动液——液萃取等方式能够减小人为误差,有利于处理大体积样品。 1.1.2 固相萃取(SPE) 固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。与液——液萃取等传统方法相比,固相萃取具有如下优点:(1)高的回收率和富集倍数。(2)使用的高纯有毒有机溶剂量很少,减少了对环境的污染,是一种对环境友好的分离富集方法。(3)无相分离操作,易于收集分析物组分,能处理小体积试样。(4)操作简便、快速、易于实现自动化。应用固相萃取可以分析食品中有效成分或有害成分,以及环保水样中各种污染物等。 1.1.3 固相微萃取(SPME) 固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的,与液——液萃取或固相萃取相比,具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。影响固相微萃取灵敏度的因素很多,但萃取头涂层种类和厚度最为关键。SPME在食品与生物样品上应用日趋增加,如酱油中氯丙醇的检测和血液中有机氯化合物的检测等。 1.1.4 顶空技术(HS) 样品中痕量高挥发性物质的分析测定可使用气体萃取即顶空技术。顶空技术可分为静态顶空和动态顶空,它们具有如下特点:(1)操作简便,只需将样品填充到顶空瓶中,再密封保存直至色谱分析;(2)可自动化,已有不少气相色谱生产商能够提供集成化的气相色谱顶空进样器;(3)可变因素多,静态顶空只需确定顶空瓶中样品的平衡时间和温度,而动态顶空还需确定捕集阱中吸附剂的种类和填充量;(4)动态项空具有较高的灵敏度,检出限可达10~12水平。顶空技术与色谱联用作为一种广泛使用的可靠和有效的分析测定技术,已成为很多国家及组织的标准方法。 1.1.5 膜萃取技术(ME) 膜萃取是一种基于非孔膜进行分离富集的样品前处理技术。膜萃取主要有支载液体膜萃取、连续流动膜萃取、微孔膜液——液萃取、聚合物膜萃取等几种模式。膜萃取的优点主要是高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用等。膜萃取技术被认为是选择性最高及处理后最“干净"的样品前处理技术。溶剂用量方面,聚合物膜萃取技术可不用溶剂,而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。在连续流动膜萃取和微孔膜液——液萃取中虽然使用有机相,但只需要体积较小的常规有机溶剂。 1.2 其他前处理技术 1.2.1 微波萃取技术(SAE) 微波萃取技术是一种萃取速度快、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的前处理技术。它利用微波加热的特性对物料中目标成分进行选择性萃取。微波萃取是将样品放在聚四氟乙烯材料制成的样品杯中,加入萃取溶剂后将样品杯放入密封好、耐高压又不吸收微波能量的萃取罐中。由于萃取罐是密封的,当萃取溶剂加热时,由于萃取溶剂的挥发使罐内压力增加。压力的增加使得萃取溶剂的沸点也大大增加,这样就提高了萃取温度。同时,由于密封,萃取溶剂不会损失,也就减少了萃取溶剂的用量。微波加热过程中萃取温度的提高大大提高了萃取效率。 1.2.2 超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取是用超临界流体作为萃取剂,从各种组分复杂的样品中,把所需要的组分分离提取出来的一种分离提取技术。由于超临界流体的密度与液体接近,粘度则只略高于气体,而表面张力又很小,汇集了气体和液体的优点,可使萃取过程在高效、快速和相对经济的条件下完成。常用的萃取溶剂为二氧化碳,由于其本身无毒,也不会像有机溶剂萃取那样导致毒性溶剂残留,可以说是一项比较理想的、清洁的样品前处理技术。通常采用二氧化碳作为SFE流体,萃取非极性和中等极性的物质。对于样品分子含有羟基或羧基等极性基团,需要在二氧化碳中加入适量的极性溶剂,以提高流体的极性,或采用极性的超临界流体,如氨等。用二氧化碳为流体时,操作温度低,有利于热不稳定化合物的萃取,同时,流体中不含氧,避免了组分的氧化。 1.2.3 衍生化技术(derivatization) 衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和/或定量分析。衍生化的目的有以下几点:(1)将一些不适合某种分析技术的化合物转化成可以用该技术的衍生物;(2)提高检测灵敏度;(3)改变化合物的性能,改善灵敏度;(4)有助于化合物结构的鉴定。 2. 结束语 我国农药残留分析普遍应用的还是萃取分离技术、索氏抽提、振荡提取和超声波等传统技术,样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂量消耗大,导致大量有毒废弃溶剂的产生,无法满足快速、准确的分析要求。20世纪80年代中后期,国际上针对传统萃取技术的不足,发展起来的固相萃取(SPE)、超临界流体萃取技术(SFE)和固相微萃取技术(SPME)技术,在我国尚未得到全面应用,这是制约我国农药残留分析速度和分析效率的瓶颈。

标准

2009.03.13

HPLC常见问题及对策

HPLC色谱常见问题 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 4.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决? 5.我最近更换了另一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保留时间不重现,为什么? 6.我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么? 7.色谱双峰产生的可能及判断和处理 8.色谱柱中的流动相会排干吗? 9.使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题? 10.液相色谱梯度洗脱中柱温的影响有那些? 11.为何基线会漂移 12.规则的基线噪音是如何产生的 13.不规则的基线噪音是如何产生的 14.保留时间漂移的故障排除 15.为何出现肩峰或分叉? 16.为何出现鬼峰? 17.为何出现峰拖尾? 18.为何出现峰展宽? 19.除了流速外,还有哪些因素能引起压力改变? 20.什么是强溶剂、弱溶剂? 21.怎样才会使峰位发生重排? 22.除了在线脱气常用的实验室脱气方式还有哪些? 23.评价一个色谱柱的最基本指标有那些? 24.什么是时间常数? 25.为什么在实验过程中有时会出现倒峰? 26.为何会出现“胖"峰和平头峰?怎样避免? 27.什么是次级保留效应? 28.前延峰的发生及处理? 29.峰变宽的原因? 30.柱平衡慢的常见原因有哪些? 31.用内标法实验时对内标物的要求有哪些? 32.管子切割与安装注意事项? 33.什么是HPLC的“无限直径效应"? 34.如何评价一台检测器? 35.如何简单判断比例阀是否内漏? 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: ① 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 ② 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 ③ 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 ① 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 ② 泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 ③ 流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? ① 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 ② 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 ③ 可能柱超载,减少进样量。 3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 ① 样品量不足,解决办法为增加样品量 ② 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 ③ 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④ 检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤ 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 ⑥ 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 ⑦ 检测池中有气泡。解决办法为排气。 ⑧ 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 ⑨ 流动相流量不合适。调整流速即可。 ⑩ 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 4.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决? ① 泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理; ② 比例阀失效,更换比例阀即可; ③ 泵密封垫损坏,更换密封垫即可; ④ 溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法; ⑤ 系统检漏,找出漏点,密封即可; ⑥ 梯度洗脱,这时压力波动是正常的。 5.我最近更换了另一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保留时间不能重现,为什么? 这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来,填料的制造技术有了极大的提高,但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此,同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物,如三乙基胺(TEA),将会使硅醇基的成键能力饱和,从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。 如分离情况可以,系统稳定,达到系统适用性要求,就不必保留时间的重现。 6.我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么? 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 ① 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; ② 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; ③ 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;只用于使用过的柱子。 ④ 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 7.色谱双峰产生的可能及判断和处理 HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会,提出一些看法,向同仁指教。 色谱双峰指的是明是一种物质,但在色谱图中出现双峰,而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。 1 色谱柱 如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现(出峰越快,双峰的可能性会减少),尤其采用单一纯物质时,可以肯定色谱柱出问题-柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少,原来色谱柱正常,色谱峰的形状多为一大峰带一小峰,不一定拖尾,这一般应是柱头受堵,将色谱柱反过来接,用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂,将堵在柱头的残留物冲掉,再反过来,一般情况下就行了。当然不反冲,正冲有时也会正常的。如果峰拖尾,双峰强弱相差不大,柱头固定相变脏或流失可能性更大,这是可以将进样那头拧开,将微孔滤片超声,柱头刮去一部分填料,重新填上新填料拧紧,不过这种活,需要一定技术,同时不能老干那种事,否则用不了几次,色谱柱就会应柱效很低而报废。 2 溶剂极性及进样量 许多HPLC分析者对此可能不以为然,一般的HPLC的书籍和文献都不会提到这方面的内容,而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解,但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂,如纯甲醇、纯乙腈,纯乙醇,而分析体系中以水为主,样品进样量大,如定量管为20ul,此条件下完全可以肯定,单一的纯物质出双峰,第二峰比第一峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因,另一个原因是,进样量不一定大,但绝对量很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。 3 样品的特性 有些样品由于其化学结构的特点,存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时,在一个特定的条件下,一种物质将出现双峰,双峰靠的很近,基本齐高,不拖尾,条件稍一变化,尤其pH,双峰现象将消失,如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰,但在LC-MS下,用质谱检测器,其质谱的总离子流图上较明显,例如我分析过的农药啶虫眯(吡虫清)。 4 参数 记录的参数一般都内定的,不必修改,但GC和HPLC的参数是不完全一致的,例如C-R3A数据记录仪上的一般记录时间间隔GC为2ms,HPLC 为5ms,如果记录间隔时间缩短,一个峰将变为二个峰或更多。 8.色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。 相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。 9.使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题? 如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱,使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接;PEEK接头不仅无需工具,手拧即可固定,而且容易调节锥箍之外的管路长度,方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。 使用此类材料的管路需要注意的是:PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象,但PEEK遇到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000psi的压力,但PEEK管只能耐受近4000psi(但多数HPLC应用系统压力不会超过3000psi)。 使用PEEK接头时则无需担心接头耐溶剂性能,因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢管,因而压力太高时,可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。 10. 液相色谱梯度洗脱中柱温的影响 许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液相色谱方法中的梯度洗脱方式受温度影响的问题。 等度保留 大多数色谱工作者知道等度洗脱时温度会影响保留时间。图1显示了三个不同温度下的分离结果。我们发现当温度升高时所有的色谱峰都前移了,等度洗脱时一般温度每升高一摄氏度保留时间会缩短1-3%,在图1中,保留时间变化率约为2%/℃。 拥有温控系统的实验室一般都有全天候温控设置,但这种设置可能引起室温显著变化,这对整夜运行的色谱系统就会有一些影响,例如我们实验室的夜间温度就设为4-7℃。在不同的季节,实验室的夜间温度可能比正常工作日的温度高或低,这种温度的变化就会使色谱峰离开“保留时间窗",造成连续进样中产生一系列的无效数据。 还有一个可能的温度影响因素就是色谱仪器在实验室的位置。当色谱柱正对着空调的送风口时,虽然整个实验室的温度非常稳定,但色谱系统的温度就会不断的变化。这就是我们要使用柱温箱的原因之一。 梯度保留 温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。图2是苯胺和苯酸在三个温度条件下的色谱图。图1中,20℃的温度变化引起保留因子的变化大约为两倍,然而在图2中,40℃的变化使保留改变了约20%。平均来说,图2中的色谱保留变化约为0.2%/℃。由此可见,温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响(假定本例具有普遍代表意义)。即便如此,若梯度洗脱时不控制温度的话,保留值一般都会有较大的变化。 选择性的变化 比较图1和图2会发现温度变化能引起选择性显著变化。图1中,25℃时第二个峰和第一个峰很接近,但当温度升高后,第二个峰却远离第一个峰,接近第三个峰。从三个图来看,对于前三个峰的最佳分离条件是35℃。值得注意的一个有趣现象是,选择性的变化是和成分相关的,例如图1中当温度变化后最后三个峰的相对位置几乎不变。 在图2的梯度洗脱示例中,也有选择性变化。峰1、2、4和5的相对位置没有十分明显的变化,但是,当温度升高时,峰3会移近峰4。 峰位置的相对变化和温度的变化是有规律可循的。当条件确定以后,这个规律就是可预测的。例如,在图2中当温度升至77℃以上时,峰3和峰4将会合并。而当温度更高时,峰3将会移到峰4之后。温度引起的选择性变化的多年来一直未受重视。最近,施耐德等人发现能够将温度作为一个调整选择性的有力工具。图1中的样品在35℃时可以达到最佳选择性(峰之间的距离最大),而图2中的样品在38℃时可达到最佳选择性(这两份样品的最优温度近似纯属巧合)。 温度控制 从实践出发,图1和2的例子说明为了获得一致的结果我们必须要控制柱温,使用柱温箱是最好的办法。目前商业化的柱温箱有两种形式:直接加热色谱柱和通过空气传热,每种设计都有其优缺点,而且不同厂商设计的LC系统也有不同的限制。在直接加热型柱温箱中色谱柱是被夹在金属加热器中或被加热器包裹起来;而在空气传热型的柱温箱和气相色谱柱温箱很相像,色谱柱是被悬挂在静止或流动的空气中,通过加热空气来保持柱温。第三种设计是把色谱柱浸在液体中(比如水浴中),这在实验室中很容易搭建,但通常这种设计也并不比其他设计省力。 如果没有柱温箱,最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。例如,可把色谱柱置于泡沫塑料套中或色谱包装盒中,当实验室温度基本不变时效果很好,但这种方法必须要允许保留有一些波动。隔绝色谱柱也可以避免结果受环境温度影响。 温度平衡 我们知道,为了保证分离的重现性,色谱柱在梯度洗脱状态下的必须有平衡过程。当一次梯度洗脱分离完成后,一定要用10-15倍柱体积的流动相来冲洗柱子以恢复柱子的平衡。例如,如果使用B溶剂5-100%的梯度,柱子为150mm?4.6mm(柱体积为1.5ml),当流动相从100%的B溶剂换回到5%的B溶剂时,大概需要保持1.5ml/min的流速10分钟来恢复系统平衡,在进行下一次梯度变换之前如果系统没有平衡,那么保留时间的重现性就会很差。 正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样,柱温不平衡也会导致不理想的后果,这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外,峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数(N)升高,峰宽变窄,由于峰面积不变,峰越窄就会越高,因此升高温度可以达到更小的检测限。(这篇文章里的色谱图不是按同一个y轴比例来画的,所以峰高的变化没有表示出来) 不用平衡的流动相充分的冲洗柱子会导致化学不平衡状态,但是当柱子在程序升温的环境中我们怎样确定不平衡问题呢?答案取决于柱子中的流动相,如果柱子是在室温条件下,溶剂瓶、泵和自动进样器也在室温下,那么整个系统中的温度就应该是稳定的。但是,如果柱子是热的,系统的其他部分和溶剂是室温,柱头将比柱尾凉。柱子里的温度变化将会影响峰形。 图3所示色谱图中柱温为38℃,进柱的溶剂为室温(约22℃),最后一个峰有很明显的变形。把溶剂瓶、泵、自动进样器加热至与柱温相同是不现实的,所以溶剂预热器是最好的选择。我们用1米长,0.25mm内径的不锈钢管作为预热器,把这个不锈钢管盘成直径大约10cm的平面紧贴在柱温箱里的预热器上,再让流路垂直以便预热器能够位于自动进样器和柱子之间,这样,凉的溶剂从自动进样器里出来到柱子之前经过这个预热盘升高了温度。图3中的上面一个色谱图就是增加了预热器使峰形得到改善。有一些商品柱温箱就包括这个预热器。 当流动相和柱子之间的温差增大时,由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。比较图3-5你会发现这个问题很富戏剧性。在77℃时后一个峰变形很大以至于会认为它是两个成份或者认为柱子有了死体积。在上述情况下当使用了预热盘以后峰型都变得很漂亮。虽然由于比例不同我们无法看出,其实图3-5中所有对应成份的峰面积都是不变的。 为什么会看到这些峰变形了呢?这很容易从峰展宽的角度来解释。前段的温度比尾部的温度高,所以前段走的快。当前面比后面走的快的时候就会产生展宽的峰。这种现象和梯度洗脱中有种情况是相对的,就是在一开始使用弱极性溶剂小流速后用强极性大流速。虽然使用预热器来改善峰形是一个很著名的结论(见参考文献3)但峰变形的原因仍然很复杂。在理想梯度洗脱中,每个峰都应该在相同的环境中出来而且以相同的速度通过柱子,最后得到相同的峰宽。但是很奇怪后出的峰变形问题比先出的峰要严重,正如图4所示。或许读者对这个现象会有简单的解释。 结论 我们发现柱温在液相色谱梯度洗脱过程中扮演了一个重要的角色,首先,提高柱温可以缩短保留时间,其次,我们看到柱温还可以影响选择性,最后,温度的不平衡会导致峰扭曲变形。这些提醒我们,如果想得到稳定可靠的分离结果,色谱柱的温度变化是不可忽视的。 11.为何会基线漂移 原因 ① 柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) ②流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) ③流通池被污染或有气体 ④检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线) ⑤流动相配比不当或流速变化 ⑥柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 ⑧样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 ⑨使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。 ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。 解决方法 ①控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器 ②使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。 ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。 ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 ⑧改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 ⑨重新设定基线。使用新的流动相。 ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。 12.规则的基线噪音是如何产生的 原因 ①在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰) ②漏液 。 ③流动相混合不完全 。 ④温度影响(柱温过高,检测器未加热) ⑤在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声) ⑥泵振动 。 解决方法 ①流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 ②检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。 ③用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 ④减少差异或加上热交换器 ⑤断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 采用精密级稳压电源。 ⑥在系统中加入脉冲阻尼器 13.不规则的基线噪音是如何产生的 原因 ①漏液。 ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成 ③流动相各溶剂不相溶 ④检测器/记录仪电子元件的问题 ⑤系统内有气泡 ⑥检测器内有气泡 ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) ⑧检测器灯能量不足 ⑨色谱柱填料流失或阻塞 ⑩流动相混合不均匀或混合器工作不正常 解决方法 ①检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 ②检查流动相的组成。 ③选择互溶的流动相 ④断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。 ⑤用强极性溶液清洗系统 ⑥清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器 ⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 ⑧更换灯 ⑨更换色谱柱 ⑩维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置 14.保留时间漂移的故障排除 保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下: 一 色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。 二 固定相稳定性 固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。 经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。 三 色谱柱污染 保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。 样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取(SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响。 避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。 使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。 四 流动相组成 流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。 五 疏水坍塌 当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱(如Waters SymmetryShield RP色谱柱)或非端基封口的色谱柱(如Waters Resolve色谱柱)也可避免发生坍塌。 (一)保留时间变化 ①柱温变化--柱恒温 ②等度与梯度间未能充分平衡--至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 ③缓冲液容量不够--用>25mmol/L的缓冲液 ④柱污染--每天冲洗柱 ⑤柱内条件变化--稳定进样条件,调节流动相 ⑥柱快达到寿命--采用保护柱 (二)保留时间缩短 ①流速增加--检查泵,重新设定流速 ②样品超载--降低样品量 ③键合相流失--流动相PH值保持在3~7.5;检查柱的方向 ④流动相组成变化--防止流动相蒸发或沉淀 ⑤温度增加--柱恒温 (三) 保留时间延长 ①流速下降--管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 ②硅胶柱上活性点变化--用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 ③键合相流失-- 同前(二)3 ④流动相组成变化--同前(二)4 ⑤温度降低--同前(二)5 15.为何出现肩峰或分叉? ①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ②样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂 ③柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 ④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 ⑤进样器损坏--更换进样器转子 16.为何出现鬼峰? ①进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 ②样品中未知物--处理样品 ③柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) ④三氟乙酸(TFA)氧化--每天新配,用抗氧化剂 ⑤水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水 17.为何出现峰拖尾? ①柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 ②峰干扰--清洁样品,调整流动相 ③硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,纯化样品 ④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 ⑤柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 ⑥死体积或柱外体积过大--连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 ⑦柱效下降--用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 18.为何出现峰展宽? ①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% ②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散 ③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点 ④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% ⑤流动相粘度过高--增加柱温,采用低粘度流动相 ⑥检测池体积过大--用小体积池,卸下热交换器 ⑦保留时间过长--等度洗脱时增加强溶剂含量,也可用梯度洗脱 ⑧柱外体积过大--将连接管径和连接管长度降至最小 ⑨样品过载--进小浓度小体积样品 19.除了流速外,还有哪些因素能引起压力改变? 改变流动相组成和温度;改变柱长、柱内径和填料粒度;柱突然阻塞压力升高(正常情况下其它条件不变柱压都是逐渐升高的)。 20.什么是强溶剂、弱溶剂? 改变流动相的组成或溶剂溶剂强度就可以改变峰容量因子和保留时间。在一定条件下,减少保留时间或缩短分析时间的溶剂为强溶剂,增加保留时间或延长分析时间的溶剂为弱溶剂。 21.怎样才会使峰位发生重排? 在分析多组分样品时,仅改变流动相的强度(组成百分比)而不改变其组成,一般仅仅改变所有组分的保留时间,不会发生峰位的重排。 下列条件改变可能发生峰位重排:流动相中换了强溶剂;PH值的改变;柱填料的改变;柱温的改变;流动相的组成改变(如加入离子对试剂三乙基胺等)。 22.除了在线脱气,常用的实验室脱气方式还有哪些? 加热回流脱气,脱气效果最佳,但无法保持;氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价格太贵,所以用的不多;真空脱气,效果仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失;超声脱气,只能脱去约百分之三十的空气,但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气,方便且效果好。 23.评价一个色谱柱的最基本指标有那些? 评介一根色谱柱的基本指标是:塔板数、峰不对称因子、柱压降、适用范围和键合相浓度以及峰容量。 24.什么是时间常数? 时间常数实际上是响应时间的设定,起着过滤噪音的作用。时间常数太小(太快)可能增加短噪音,时间常数太大(太慢)可能出宽峰、拖尾峰。 25.为什么在实验过程中有时会出现倒峰? 所用的流动相在检测波长下有吸收,而进在此波长下没有吸收或吸收低于流动相的溶液,在流动相中会出现洞穴,通过柱后出现倒峰。 26.为何会出现“胖"峰和平头峰?怎样避免? 用比流动相强度大的大体积样品进样,通常会损害色谱图的质量,而出现“胖"峰和平头峰。应遵循下列规则选用溶剂溶解样品:A最好用流动相溶解样品进样。B用大体积弱溶剂溶解样品,如反相色谱中用水溶解样品进样,主要缺点是每次进样后在色谱图的开头出现大的负峰,有时还波及到样品峰。C需要时用强溶剂溶解进样。 27.什么是次级保留效应? 在良好的色谱分离中,样品分子是以单一的保留过程被保留。如在反相色谱中,溶质与柱填料的非极性烷基链发生疏水性相互作用。但在以硅胶为基质的填料中,有些样品组分能与硅醇基团相互作用,脱附的过程很慢,使峰严重拖尾,这就是次保留过程。对付次保留效应最有效的方法就是选用封尾更好色谱柱或加入流动相改良剂(也叫扫尾剂)。 28.前延峰的发生及处理? 因柱温问题很易引起前延峰,有些样品在常温下分离可见前延峰,提高温度后前延峰的现象消失。在离子对色谱中,前延峰的另一个原因是用非流动相作样品溶剂。因此在离子对色谱中要求仅用流动相溶解样品,而且进样量不要太大,否则会导致前延峰或其它问题。在RP-HPLC中样品溶液的强度大于流动相引起前延峰。增加流动相的强度,减少样品溶液的强度,在离子对色谱中增加离子强度,可以克服前延峰的效应。此外使用流动相溶解样品是解决的最简单实用的方法。 29.峰变宽的原因? A在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效。B柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应。C化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。 30.柱平衡慢的常见原因有哪些? 柱平衡慢的常见原因是,组分在旧的或新的流动相中对柱吸附强,或者在新的流动相中浓度小甚至为零。A流动相含有胺改良剂;B流动相含有离子对试剂;硅胶柱;流动相中有四氢呋喃。可考虑采用专用柱用于特殊的方法,不用时将柱折下来,注满适当的溶剂或流动相,密封保管,不再作其它的分析。 31.用内标法实验时对内标物的要求有哪些? A内标物的结构或理化性质应与被分析组分相似或相近;B内标物的保留值应稍大于或小于被分析物的保留,不能相差过大;C内标物的峰要与所有被分析物的峰有良好的分离度(R大于1.5),不能让内标物成了干扰物;D无结构相似的内标物,可用保留相近的内标物;E仪器对分析物的响应与内标基本一致,出峰面积大小不能相差悬殊。 32.管子切割与安装注意事项? A管子的断面必须垂直,否则,将会产生死体积而引起色谱峰峰形扩展。B确保管子内表面不被损伤,如果损伤,可能会发生管路堵塞。C将管子完全插入开口端,直至其与开口端的末端相碰为止。否则,将会产生死体积而引起色谱峰峰形扩展。D不要过分拧紧螺帽,以防损坏螺纹。 33. 什么是HPLC的“无限直径效应"? 在HPLC分析中由于使用了高效微粒固定相及高压流动相,样品以柱塞式注入色谱柱后,因柱的阻力大,样品分子在柱中的分子扩散很小,直至它从色谱柱流出也未与色谱柱内壁接触,因而引起的色谱峰形扩展很小,能保持高柱效。 34.如何评价一台检测器? A噪声:通常噪声是指由仪器的电气元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动; B基线飘移:漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动,可在较长时间(0.5~1h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关,而不仅是由检测器引起的; C灵敏度(最小检出浓度或最小检出量):在一个特定分离工作中, 检测器是否有足够的灵敏度是十分重要的。当比较检测器时,常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时,在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量; D线性范围:在进行定量分析时,希望检测器有宽的线性范围,以便在一次分析中可同时对主要组分和痕量组分同时进行检测; E检测器的池体积:它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10,否则会产生严重的柱外谱带扩展。 35.如何简单判断比例阀是否内漏? 设定泵使用一个单独通路(A),打开Purge阀,流速5ml/min,提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面,观察这些通路(B、C、D)内的溶剂是否随着流动,正常时均不应流动。

标准

2009.03.13

与时俱进,再创佳绩

律回春晖渐,万象始更新。我们告别成绩斐然的2008,迎来了充满希望的2009,值此新春之际,天津市恒奥科技发展有限公司全体职员向一直支持我们的中外客户致以深深的谢意!祝大家在新的一年里和气致祥、身体健康、家庭康泰,万事如意! 2008年,在全体员工的共同努力下,恒奥科技无论是在技术创新上,还是在经营销售上,都有了长足的进步。在上海慕尼黑分析仪器展会上,我们的产品得到了新老客户的一致好评;在三聚氰胺奶粉事件上,恒奥自主研发的固相萃取装置,氮吹仪,振荡器为广大相关行业的客户提供了高效便捷的解决方案;在省级疾控招标中,恒奥又已其产品的精良性多次应标,中标。这些令人欣喜和振奋的成绩证明:恒奥科技的战略是清晰的,定位是准确的,决策是正确的;通过这些成绩,我们看到了一个充满生机和活力的恒奥。 诚信缔造伟业!面对08年良好的运营状况,恒奥人有着清醒的认识和更为远大的目标。我们仍要秉承公司一贯的技术创新,与时俱进;产品过硬,质量第一;诚信待人,信誉当前,以积极的姿态来迎接2009年的所有机遇和挑战! 机遇与挑战同在,光荣与梦想共存!我们恒奥人坚信,穿成自己的企业文化,通过实施多元化、国际化的发展战略,定会迎来更加辉煌的明天!   

百态

2009.02.09

情系灾区天津恒奥科技全体员工爱心捐助

情系灾区天津恒奥科技全体员工爱心捐助 苍天无眼,震动神州大地 人间有情,共建灾后家园     08年5.12是我们每个中国人刻骨铭记的日子,发生在汶川地区8.0级的地震,造成了我们祖国以四川为中心的多个省份地区人民生命财产重大的损失。同胞有难,我们应立即行动起来,积极的参与到捐赠及救援工作中。     通过传媒,我们了解到了灾区的情况。相互鼓励的夫妻,历经138个小时的生还奇迹。那是对生的渴望,那是爱情的力量,那是我们的子弟兵冒着余震的危险进行救援,那是我们千千万万的中华同胞共同的祈福;护卫小学生的老师,用自己的身体保护身边的学生,他撑起的不仅仅是那一片小小的空间,他撑起的是生的希望,是祖国未来的希望,是我们中华民族五千年的历史积淀,虽然他不会再回到讲台上教导他那些心爱的学生,但是他高尚纯洁的灵魂永驻我们的心间,激励着我们前行;年迈的外婆,在关键的时刻,将婴儿抛向了生存的希望,那是伟大的母爱,是母性的力量,是对未来希望的无私的保护。太多感人的例子,发生在大灾之后,是中华民族坚韧的体现。逝者已去,我们为他们祈祷,为他们默哀。同胞们,我们现在要做的是伸出你的双手,帮助那些生存下来的人重建灾后的家园。     天津市恒奥科技发展有限公司的领导在了解到灾区的情况后,号召公司全体员工进行捐献善款。其中公司捐助20000元整,公司员工21人自发筹得个人捐助2150元整,总计22150元整。已于今日捐赠给中国红十字基金会。公司领导决定,等灾区情况稳定后,捐助2~3名于地震中失去亲人的孤儿,让爱心得以延续。

厂商

2008.05.21

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百态

2005.07.29

天津恒奥科技发展有限公司

天津恒奥科技发展有限公司是集科、工贸为一体的高新技术企业。主要从事分析测试仪器及自动化仪表研制、开发、生产销售。主要产品有: 一、液相、气相色谱仪配套装置。如:HS、HU系列超声波清洗器、HL系列溶剂过滤器、HP、HPD系列无油真空泵、HT系列色谱柱温箱、HDG系列在线脱气机、HGC、HSC系列样品浓缩氮吹仪、HSE系列固相萃取、HF系列气体微流量检测仪、HMS系列振荡器、HWR简易纯水装置、色谱工作站等。 二、HPLC及GC相关消耗品:色谱柱、过滤膜、样品过滤头、进样针、进样阀、以及管路标准配件。 三、代理销售进口、国产色谱仪器主机、生化仪器、环保仪器及药检仪器(溶出度、崩解仪、微粒分析仪、细菌内毒素测定仪)。 四、工业自动化过程仪表,热工仪表(流量、压力、温度)开发、成套。 以下是我公司的最新产品简介 《超声波细胞破碎仪》 超声波细胞破碎仪是基于超声波在液体中的空化作用,将电能量通过换能器、变幅杆在工具头顶部液体中产生高强度剪切力,形成高频的交变水压强,使空腔膨胀、爆炸将细胞击碎。此外,由于超声波在液体中传播时产生剧烈地扰动作用,使颗粒产生很大的加速度,互相或与器壁碰撞而击碎或重组。该装置能达到一般的机械搅拌或捣碎所达不到的效果,现广泛用于破碎动植物组织、病毒、细菌和其它细胞结构以及乳化、分离、均质等化学反应过程中。 HUP系列结构特点: 1.定时数字显示,输出能量由光条显示,0~100%连续可调,操作直观方便。 2.工作时间可由数字定时器控制,达到预定时间自动转变为待机状态,定时范围1min~99min。 3.工作方式有间断(占空比由1%~100%可调)和连续两种,间断工作时脉冲宽度和间断时间可分别设定。 4.手持式超声波破碎仪可人为自由控制工作和截止时间,使用方便灵活,适合于少量样品的处理工作。 《HBM-400匀质器》 HBM-400匀质器是用来将不同的物质进行匀质,以获得该物质具有代表意义的样本。该装置简单耐用,只需将样品和稀释液加入到无菌的专用样品袋中,将之密封,放入匀质器中,关上门后,匀质器的锤击板便开始不停的在袋上锤击,产生的压力可将袋中的物质击碎混匀。该装置可有效地分离固体样品表面和被包含在内部的微生物均一样品,确保无菌袋中混合的样品具有充分的代表性。主要应用在食品、药品、临床、分子学、毒素及细菌检测等领域。 结构特点: 1. 采用优质低噪音、低干扰电机,拍击时间和频率均可调。 2. 自动启动运行的可拆卸安全门装置,易于清洗,观察方便,并设有废液滴漏装置。 3. 使用一次性滤袋,使样品与匀质器无接触;与无菌袋可能接触的部分均采用优质卫生级不锈钢材料,保证卫生安全,无需进行系统清洗。 《多联过滤器》 多联过滤器(单、三、六)使用时,只需一个真空来源,即可同时过滤多达六个样品。过滤支架每个支座都备有独立的控制阀门,使用灵活、消毒方便、效率高。广泛应用在食品、饮料、环保、生化制药等领域。 我公司设计、生产的封闭式无菌多联过滤器,符合美国药典标准。可同时检测三个或六个样品,灵敏度高,假阳性几率低,且操作简单。 诚信、创新是我们持续发展的永 恒奥 秘!

新品

2005.09.15

我公司根据国标GB/T 19857-2005的发布,现有以下检测仪器

根据国标GB/T 19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定。我公司现有以下检测仪器:(其相关产品资料您可以在本网站找到) 匀浆机 超声波水浴 固相萃取装置 真空泵 固相萃取柱 欢迎新老客户来电来信垂询。电话:83713517  E-Mail:hakj@tj.cnuninet.net

百态

2006.03.23

固相萃取、氮吹仪促销

尊敬的用户: 您好!         天津恒奥科技发展有限公司是一家专业生产先进科学仪器及耗材的高科技企业,所经营的产品均为我公司自行研发制造的。根据目前固相萃取、氮吹仪在环境化学、食品、医药卫生、临床化学、生物化学、法医学、环境分析、生物样本分析中应用趋势上扬的情况下(有关固相萃取、氮吹仪应用方面的技术文章请登陆我公司网站浏览、下载),特将这两款产品进行特价促销。降价幅度属于商业机密,暂不方便透露。如想了解详情请与我公司业务部联系。促销时间:(2006.07.01—2006.10.30)垂询电话:022-83713517。

厂商

2006.07.07

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