奶粉中雌激素和孕激素含量检测法-液相色谱-质谱法

1. 依据：GB/T21981-2008 2. 原理： 试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。 3. 试剂和材料 除特殊注明外，本标准所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。参照标准GB/T21981-2008 4. 仪器 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电子源； 电子天平：感量0.0001g和0.01g.； 组织匀浆机； 涡旋混合器； 恒温振荡器； 超声清洗仪； 离心机：10000r/min； 固相萃取装置； 氮吹仪； pH仪； 移液器。 5. 试样制备：参照标准GB/T21981-2008 6. 分析步骤：净化和提取参照表准GB/T21981-2008 7. 测定： 7.1 雌激素分析条件 7.11 HPLC条件： 色谱柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 μm 流动相：水；乙腈 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 μl 7.12 质谱条件 电离源：电喷雾式负离子模式 电离源温度：100 ℃ 毛细管电压：3 kV 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：700l/min 7.2 孕激素分析条件 7.21 HPLC条件 色谱柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 μm 流动相：0.1%甲酸水溶液；甲醇 梯度淋洗 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 μl 7.22 质谱条件 电离源：电喷雾式负离子模式 毛细管电压：3.5 kV 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：700 l/min 通过食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员邵兵的话，我们知道奶粉中的雌激素处于非常低的水平，对样品进行提取之后，浓缩和净化是相当重要的，可以用天津市恒奥科技发展有限公司的氮吹仪和固相萃取仪；超声提取可以用我公司的超声波清洗仪。