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凝胶净化色谱 -气相色谱法分析检测油脂类样品中抗氧剂（BHT、BHA、TBHQ)）
2018/08/15 10:36
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方案摘要：
产品配置单：
J2 全自动凝胶净化色谱仪
型号： PrepLinc2 GPC
产地： 美国
品牌： J2 Scientific
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方案详情：
食用油脂和含有油脂的食品在不适当的保存条件下或者超过一定的保质期就会发生酸败现象，而为了避免这种酸败现象或者延缓其发生的时间，通常会加入BHA(叔丁基对羟基茴香醚)、BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)或者TBHQ(特丁基对苯二酚)等抗氧化剂和防腐剂。其实在美国FDA公布危害健康的10类添加剂中已明确表明：BHA有潜在的致癌性，BHT的危险相对较小，不过在动物实验也发现它的致癌性，因此研究食品中BHA、BHT和TBHQ的添加量是非常必要的。
目前，BHA、BHT和TBHQ常用的分析方法主要有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。采用气相色谱法分析油脂样品，前处理方法一般有两种：一种是利用层析柱的方式得到目标物，另一种就是利用凝胶净化色谱来除去大分子的脂肪。根据以往实验室的经验，采用第一种方法试剂消耗量较大，污染环境，人员危害大，步骤繁琐，损失高，达不到较好的实验结果，而且二氯甲烷洗脱液中不可避免的含有未除去的脂肪，对色谱柱寿命影响很大；而本次介绍的这种方法，就是利用全自动凝胶净化系统，对油脂中的BHA、BHT和TBHQ进行高效准确的收集，根据油脂和抗氧剂在254nm紫外检测器中出峰情况进行分段丢弃收集，最后采用HP-5毛细管柱-气相色谱-氢火焰离子化检测器进行定量分析。
经过净化之后的基线非常平稳，没有杂质的干扰，目标物的出峰尖锐且对称，易于检测器准确识别及定量。最终基质加标回收率范围在70-90%之间，满足国家要求。
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